本文關(guān)鍵詞：黃刺玫果中總黃酮純化工藝及黃刺玫果HPLC指紋圖譜研究

  更多相關(guān)文章： 黃刺玫果 大孔樹脂 總黃酮 高效液相色譜法 指紋圖譜

【摘要】：目的:山西省野生刺玫資源非常豐富,是一種可持續(xù)開(kāi)發(fā)利用、綠色環(huán)保、具有山西特色的優(yōu)勢(shì)資源。為全面控制黃刺玫的質(zhì)量提供豐富的質(zhì)量評(píng)價(jià)信息,本論文在黃刺玫果中總黃酮的提取工藝基礎(chǔ)上,研究了黃刺玫果中總黃酮的最佳純化工藝,并建立了黃刺玫果的HPLC指紋圖譜,不僅為野生黃刺玫果中抗血栓活性成分的作用機(jī)理研究提供質(zhì)量均一、穩(wěn)定可控的供試樣品,而且為黃刺玫果的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法:在最佳提取工藝的基礎(chǔ)上,本試驗(yàn)采用大孔吸附樹脂法對(duì)黃刺玫果中總黃酮的純化工藝進(jìn)行了優(yōu)化。選取了NKA-9、HPD100、FL-1、FL-2、FL-3、DM130、AB-8、D101八種大孔吸附樹脂,考察不同類型的大孔吸附樹脂對(duì)黃刺玫果中總黃酮的吸附和解吸性能,篩選樹脂型號(hào)。對(duì)上樣液濃度、最大上樣量、洗脫劑的濃度及洗脫劑的用量進(jìn)行考察得到最佳純化工藝。建立黃刺玫果HPLC指紋圖譜評(píng)價(jià)方法,分別考察了Thermo Syncronis C18色譜柱(4.6×150mm,5μm),Thermo Hypersil GOLD色譜柱(4.6×250mm,5μm),Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6×150mm,5μm),Inertsil ODS-SP色譜柱(4.6×250mm,5μm),Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱(4.6×250mm,5μm),Thermo BDS HYPERSIL C18色譜柱(4.6×250mm,5μm)6種色譜柱,甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.2%磷酸、甲醇-0.2%甲酸、乙腈-0.2%磷酸、甲醇-乙腈-0.2%磷酸6種流動(dòng)相洗脫系統(tǒng),不同柱溫以及不同波長(zhǎng),優(yōu)化了梯度洗脫程序,通過(guò)考察供試品溶液的提取方式、提取溶劑及提取時(shí)間,得到供試品溶液的最佳制備方法。結(jié)果:靜態(tài)吸附和解吸試驗(yàn)結(jié)果表明D101型大孔樹脂吸附解吸性能均較好,最佳工藝條件為:上樣液料液比為1:12,最大上樣量為2.6g生藥/g樹脂,3BV的70%乙醇洗脫,解吸率達(dá)95%,總黃酮回收率為72%。試驗(yàn)結(jié)果表明D101大孔樹脂對(duì)黃刺玫果總黃酮具有很好的富集能力,建立的方法穩(wěn)定、可靠,為規(guī)�；a(chǎn)提供了基礎(chǔ)。黃刺玫果HPLC指紋圖譜條件為:色譜柱:Inertsil ODS-SP色譜柱(4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液;流速:1.0 mL/min;柱溫:25℃;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm;進(jìn)樣量:10μL;運(yùn)行時(shí)間:80min。供試品處理方法:刺玫果10.0 g,20倍量50%乙醇,回流提取120min,趁熱抽濾,60℃減壓濃縮至干,50mL甲醇超聲溶解,取上清液0.22μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。方法學(xué)考察結(jié)果:穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD分別在1%和3%以下,均符合中藥指紋圖譜的要求。結(jié)論:本課題在乙醇提取法優(yōu)化黃刺玫果中總黃酮提取工藝的基礎(chǔ)上,采用大孔吸附樹脂法優(yōu)化了總黃酮的純化工藝,并建立了指紋圖譜質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,為黃刺玫果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定了基礎(chǔ)。對(duì)不同產(chǎn)地收集的黃刺玫果圖譜進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)和聚類分析,了解化學(xué)成分差異,為原料的選擇提供參考,具有理論意義和實(shí)用價(jià)值。
【關(guān)鍵詞】：黃刺玫果 大孔樹脂 總黃酮 高效液相色譜法 指紋圖譜
【學(xué)位授予單位】：山西醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R284;O657.72
【目錄】：

• 中文摘要6-8
• 英文摘要8-11
• 前言11-13
• 第一部分 黃刺玫總黃酮的純化工藝研究13-24
• 1 材料與方法13-17
• 1.1 儀器與試藥13-14
• 1.2 黃刺玫果中總黃酮提取工藝14
• 1.3 樣品的測(cè)定方法14-15
• 1.4 大孔樹脂的篩選15
• 1.5 純化工藝參數(shù)的考察15-17
• 2 結(jié)果17-22
• 2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制17-18
• 2.2 大孔樹脂的篩選18
• 2.3 上樣液濃度的選擇18-19
• 2.4 最大上樣量考察19-20
• 2.5 洗脫液濃度20-21
• 2.6 洗脫終點(diǎn)的確定21
• 2.7 工藝驗(yàn)證21-22
• 3 討論22-23
• 3.1 大孔樹脂的篩選22
• 3.2 黃刺玫果中總黃酮的純化工藝22-23
• 4 結(jié)論23-24
• 4.1 大孔樹脂的篩選23
• 4.2 黃刺玫果中總黃酮的純化工藝23-24
• 第二部分 黃刺玫果指紋圖譜研究24-54
• 1 材料與方法24-47
• 1.1 儀器與試藥24-25
• 1.2 色譜條件的考察25-37
• 1.3 供試品制備方法37-44
• 1.4 方法學(xué)考察44-47
• 2 結(jié)果47-52
• 2.1 成分峰的指認(rèn)及參照峰的確認(rèn)47-48
• 2.2 相似度計(jì)算48-50
• 2.3 聚類分析50-52
• 3 討論52-53
• 3.1 洗脫系統(tǒng)的選擇52
• 3.2 指紋圖譜的建立及分析52-53
• 4 結(jié)論53-54
• 4.1 供試品的制備方法53
• 4.2 黃刺玫果的HPLC色譜指紋圖譜53-54
• 參考文獻(xiàn)54-57
• 綜述57-65
• 參考文獻(xiàn)62-65
• 致謝65-66
• 在學(xué)期間承擔(dān)/參與的科研課題與研究成果66-67
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷67

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 白寶蘭;刺玫果粉的研制[J];吉林工程技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào);2004年03期

2 陳帥;鐘方麗;祝波;;刺玫果藥理學(xué)研究進(jìn)展[J];吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào);2011年05期

3 韓書昌,薛金萍,董世榮,申世斌;刺玫果中半乳糖醛酸含量測(cè)定[J];中國(guó)林副特產(chǎn);1997年01期

4 楊佩穎;吳薇;魏穎;程倩;蔡圣寶;籍保平;蘇春元;;刺玫果多酚對(duì)血管平滑肌細(xì)胞增殖的抑制作用[J];食品科技;2011年10期

5 王曉林;鐘方麗;李永雷;薛健飛;;刺玫果氨基酸飲料加工工藝研究[J];食品工業(yè);2014年07期

6 朱曄;高雪濤;吳博書;;刺玫果茶制備工藝的研究[J];黑龍江醫(yī)藥;1997年05期

7 王曉林;王建剛;鐘方麗;陳帥;祝波;;刺玫果揮發(fā)性成分的頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析[J];食品科學(xué);2013年06期

8 鐘方麗;王曉林;敬采月;;高效液相色譜法測(cè)定刺玫果中金絲桃苷的含量[J];食品科學(xué);2010年24期

9 王曉林;鐘方麗;張帥;薛健飛;;刺玫果總黃酮飲料加工工藝研究[J];河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2014年03期

10 鐘方麗;王曉林;薛健飛;陳帥;;刺玫果化學(xué)成分的研究[J];林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè);2014年04期

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 張光茹;刺玫果的研究近況[N];中國(guó)信息報(bào);2002年

2 司馬憲光;刺玫果的栽培技術(shù)[N];中國(guó)特產(chǎn)報(bào);2003年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前5條

1 王曉梅;黃刺玫果中總黃酮純化工藝及黃刺玫果HPLC指紋圖譜研究[D];山西醫(yī)科大學(xué);2016年

2 白寶蘭;超微復(fù)合刺玫果粉的保健功效研究[D];吉林大學(xué);2004年

3 馮杉杉;刺玫果果實(shí)鞣質(zhì)成分及抗腫瘤活性研究[D];哈爾濱商業(yè)大學(xué);2015年

4 楊揚(yáng);刺玫果提取物質(zhì)量及其指紋圖譜的研究[D];吉林大學(xué);2015年

5 王光函;刺玫果藥材質(zhì)量控制及降糖藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究[D];遼寧中醫(yī)藥大學(xué);2010年

，

本文編號(hào)：1064653