本文關鍵詞：石墨烯復合材料修飾電極對食品添加劑的測定研究

  更多相關文章： 氧化石墨烯 納米金 離子液體 β-環(huán)糊精 電化學傳感器

【摘要】：本論文以石墨烯為基體,利用功能化的新型材料修飾石墨烯,使復合材料結(jié)合石墨烯與其他材料的優(yōu)點,制備新型復合材料修飾電極,并用于食品添加劑的檢測中。本論文的研究內(nèi)容分為以下幾部分：(1)利用修正的Hummers法制得氧化石墨烯,將FeCl2和FeCl3復合制得的Fe304沉積到氧化石墨烯表面,將其與p-環(huán)糊精復合后,通過硅烷化修飾上巰基,通過S-Au鍵將金納米粒子自組裝到復合物表面,制得了石墨烯-納米金復合材料,并與分子印跡技術相結(jié)合制得了柯衣定分子印跡聚合物。利用FTIR、SEM、TEM和XRD等手段對復合材料進行表征。通過滴涂的手段將復合材料修飾到電極表面,制備得到基于氧化石墨烯的柯衣定分子印跡電化學傳感器。并對該傳感器進行滴涂量,pH和聚集時間等一系列條件優(yōu)化以及循環(huán)伏安、交流阻抗電化學表征。線性回歸方程為I(μA)=9.51 X 10-6+1.14c(mol/L),R2=0.9960,檢出限為1.68×10-8mol/L�？捎糜跇悠分锌乱露`敏、特異性的測定。(2)通過π-π共軛將石墨烯與羧基化多壁碳納米管復合到一起,構(gòu)建3D網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)。再通過靜電作用將離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑氫溴酸鹽)修飾到立體結(jié)構(gòu)表面,增加其吸附量和導電性。為了進一步提高傳感器的靈敏度,將納米金修飾到上述復合材料表面。通過紅外光譜、掃描電鏡以及透射電鏡等手段進行材料表征。然后將復合材料修飾到電極表面,再采用電聚合技術制備分子印跡膜,用極性方式將模板分子洗脫掉,制備出香蘭素分子印跡電化學傳感器。然后對分子印跡傳感器的條件進行優(yōu)化;利用差分脈沖法進行檢測,循環(huán)伏安、交流阻抗法等進行了電化學性能表征。香蘭素分子印跡傳感器的線性回歸方程I(μA)=6.15×10-7+0.73 c(10-6 mol/L),相關系數(shù)為0.9991,檢出限為6.23×10-9 mol/L。香蘭素印跡傳感器對香蘭素有較好的選擇性,成功地實現(xiàn)了對樣品中香蘭素的實時、靈敏檢測。(3)通過水熱法制備了花狀二氧化錳,可對L-半胱氨酸有特異性催化作用；將羧基化碳納米管復合到片層狀氧化石墨烯上,然后通過硅烷化在石墨烯的表面修飾上巰基,再將納米金粒子自組裝到石墨烯表面,制備得到具有高導電性的復合材料并對復合材料進行表征,再經(jīng)滴涂法修飾電極制備電化學傳感器。對實驗條件進行優(yōu)化,利用循環(huán)伏安法、交流阻抗等電化學方法對此電化學傳感器進行了電化學性能表征,后用此電化學傳感器測定L-半胱氨酸,得線性回歸方程為I(10-5 A)=4.77×10-6+0.21c (mol/L), R2=0.9996,線性范圍為1.0×10-8～7.0×10-6 mol/L,檢出限為3.40×10"9 mol/L。成功地實現(xiàn)了對樣品中L-半胱氨酸特異、靈敏的檢測。(4)通過高溫酸堿腐蝕致孔制成多孔石墨烯；將p-環(huán)糊精通過硅烷化修飾上巰基并通過自組裝形成S-Au鍵修飾上納米金得到p-環(huán)糊精納米金復合材料,然后將多孔石墨烯與p-環(huán)糊精納米金復合材料復合得到最終產(chǎn)物。通過SEM、EDS、FT-IR等手段對制備得到的產(chǎn)物進行了表征,結(jié)果表明成功制備了納米金復合材料。然后在電極上修飾納米金復合材料并進行條件實驗優(yōu)化。利用循環(huán)伏安掃描、交流阻抗等電化學方法對電化學傳感器進行了電化學性能表征；電化學傳感器用于測定姜黃素得線性回歸方程為I(10-7 A)= 3.06×10-7+0.49 c (10-6 mol/L), R2=0.9922,線性范圍1.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,檢出限為3.33×10-9 mol/L�？梢詫悠分薪S素進行測定。
【關鍵詞】：氧化石墨烯 納米金 離子液體 β-環(huán)糊精 電化學傳感器
【學位授予單位】：濟南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1;TS207.3
【目錄】：

• 摘要8-10
• Abstract10-13
• 第一章 緒論13-21
• 1.1 食品添加劑13-15
• 1.1.1 食品添加劑過量添加的危害13-14
• 1.1.2 食品添加劑檢測的研究現(xiàn)狀14-15
• 1.2 石墨烯復合材料15-18
• 1.2.1 石墨烯15-16
• 1.2.2 石墨烯復合材料在電分析中的應用16-18
• 1.3 電化學傳感器的制備及應用18-19
• 1.4 本論文研究思路19-21
• 第二章 基于石墨烯-金納米復合材料的印跡電化學傳感器對柯衣定的測定21-35
• 2.1 引言21
• 2.2 實驗部分21-23
• 2.2.1 儀器與試劑21-22
• 2.2.2 石墨烯-金納米復合材料的制備22
• 2.2.3 印跡電化學傳感器和非印跡電化學傳感器的制備22-23
• 2.2.4 檢測方法23
• 2.3 結(jié)果與討論23-33
• 2.3.1 納米金的最佳制備條件的探索和表征23-25
• 2.3.2 石墨烯.金納米復合材料的表征25-26
• 2.3.3 電極修飾過程的交流阻抗和循環(huán)伏安表征26-27
• 2.3.4 印跡傳感器的實驗條件優(yōu)化27-30
• 2.3.5 印跡傳感器的掃速探究30
• 2.3.6 印跡傳感器的特異性研究30-31
• 2.3.7 印跡傳感器的穩(wěn)定性、精密度研究31
• 2.3.8 工作曲線的繪制31-33
• 2.3.9 樣品檢測33
• 2.4 小結(jié)33-35
• 第三章 基于氧化石墨烯/離子液體功能化復合材料的印跡傳感器對香蘭素的測定35-47
• 3.1 引言35
• 3.2 實驗部分35-37
• 3.2.1 試劑與儀器35-36
• 3.2.2 復合材料的制備36
• 3.2.3 印跡傳感器和非印跡傳感器的構(gòu)建36-37
• 3.2.4 檢測方法37
• 3.3 結(jié)果與討論37-46
• 3.3.1 復合材料的形貌表征37-38
• 3.3.2 復合材料的紅外表征38-39
• 3.3.3 印跡傳感器的交流阻抗表征39-40
• 3.3.4 不同電極修飾材料的電化學性能測定40
• 3.3.5 印跡傳感器的最佳實驗條件測定40-43
• 3.3.6 印跡傳感器的工作曲線和檢出限43-44
• 3.3.7 印跡傳感器的特異性研究44-45
• 3.3.8 印跡傳感器的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性研究45-46
• 3.3.9 印跡傳感器在實際樣品中的分析檢測46
• 3.4 小結(jié)46-47
• 第四章 基于功能化氧化石墨烯/二氧化錳對L-半胱氨酸的選擇性測定47-59
• 4.1 引言47
• 4.2 實驗部分47-49
• 4.2.1 儀器與試劑47-48
• 4.2.2 復合材料的制備48
• 4.2.3 檢測方法48-49
• 4.2.4 樣品預處理49
• 4.3 結(jié)果與分析49-57
• 4.3.1 復合材料的電鏡表征49-50
• 4.3.2 復合材料的XRD表征50-51
• 4.3.3 傳感器電化學表征51-52
• 4.3.4 電極的特征探究52
• 4.3.5 實驗原理設想52
• 4.3.6 最佳實驗條件探索52-55
• 4.3.7 工作曲線的繪制55-56
• 4.3.8 傳感器的選擇性和穩(wěn)定性的研究56-57
• 4.3.9 實際樣品測定57
• 4.4 小結(jié)57-59
• 第五章 基于功能化石墨烯-巰基化環(huán)糊精對姜黃素的特異性檢測59-71
• 5.1 引言59
• 5.2 實驗部分59-62
• 5.2.1 儀器與試劑59-60
• 5.2.2 復合材料的制備60-61
• 5.2.3 修飾電極的制備61
• 5.2.4 檢測方法61-62
• 5.2.5 實際樣品前處理62
• 5.3 實驗結(jié)果與討論62-70
• 5.3.1 復合材料的電鏡表征62-63
• 5.3.2 巰基環(huán)糊精的紅外表征63
• 5.3.3 傳感器的循環(huán)伏安表征63-64
• 5.3.4 傳感器的交流阻抗表征64-65
• 5.3.5 最佳實驗條件的探索65-67
• 5.3.6 工作曲線的繪制67-68
• 5.3.7 傳感器選擇性的研究68-69
• 5.3.8 傳感器的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性的研究69
• 5.3.9 實際樣品的測定69-70
• 5.4 小結(jié)70-71
• 第六章 結(jié)論與展望71-73
• 參考文獻73-81
• 致謝81-83
• 附錄83-84

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

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本文編號：1062464