發(fā)布時間：2017-10-19 16:09

  本文關鍵詞：離子色譜—脈沖安培檢測法結合樣品前處理技術在糖類中的研究與應用

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【摘要】：離子色譜分析技術是近年來發(fā)展得很快的一項分析方法,具有靈敏度高,選擇性好,試樣用量少,前處理簡單,可同時分析測定多組分和不同化合價態(tài)化合物,易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點。離子色譜在問世之初主要被用來研究無機陰陽離子,后來,隨著脈沖安培檢測器的發(fā)明,離子色譜漸漸開始在糖類物質的檢測中嶄露頭角,如對食品飲料業(yè)、藥物及生物制品等領域中相關糖類物質的分析檢測,該法最大優(yōu)點就是不需要預先衍生,即可分析出幾乎所有的單糖和大部分的寡糖及低聚糖,該過程不僅檢測快速,而且還有效地避免了一些有毒的衍生試劑的使用。隨著離子色譜柱和檢測器技術的不斷改進提升,離子色譜法必將會在未來的食品分析領域發(fā)揮出日益重要的作用。本文分為兩個部分,第一部分為綜述:對離子色譜做了系統(tǒng)的概述以及對樣品前處理技術的應用,最后對本文研究的糖類物質做了介紹。第二部分是研究報告,運用離子色譜-脈沖安培檢測法對原桃膠蘆薈以及菇類等食品中的糖類化合物含量進行分離處理與含量測定。1.離子色譜-脈沖安培檢測法測定原桃膠中的多糖含量建立離子色譜-脈沖安培檢測法檢測桃膠中的糖類(鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖)含量的方法,采用90℃熱水浸提180 min,三氯乙酸脫蛋白處理,陰離子樹脂脫色60 min,醇沉。采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)分離柱,以10 mmol/L NaOH溶液在1.0 mL/min下洗脫樣品溶液,總分析時間為22 min。鼠李糖、甘露糖線性范圍為5.0~100.0μg/mL,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖線性范圍為2.0~60.0μg/mL,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖檢出限分別為(進樣量20μL,S/N=3)0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/mL,樣品加標回收率為92.0%~98.3%,使用樣品溶液連續(xù)進樣6次,測得5種糖RSD為2.25%~4.23%。此方法無需衍生、操作方便、方法快捷、檢測靈敏度高,適用于桃膠類糖含量的檢測。2.離子色譜-脈沖安培檢測法測定蘆薈中的糖含量建立離子色譜-脈沖安培檢測法測定蘆薈中阿拉伯糖、木糖、葡萄糖以及半乳糖的檢測方法,樣品在65℃下,料液比為3.0:1,pH為9的溶液中超聲50 min,savage法脫蛋白,醇沉4小時。采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)分離柱,以15 mmol/L NaOH溶液在1.0 mL/min下洗脫樣品溶液,總分析時間為16min。阿拉伯糖、木糖、葡萄糖以及半乳糖的線性范圍2.0~60.0μg/mL,檢出限分別為(進樣量20μL,S/N=3)0.18、0.09、0.08、0.17μg/mL,樣品加標回收率為82.3%~101.7%,使用樣品溶液連續(xù)進樣6次,測得RSD為1.24%~4.78%。此方法分離并無需衍生,檢測出蘆薈中的糖含量,操作簡便,測定結果可靠。3.離子色譜-脈沖安培檢測法測定菇類中的多糖含量建立離子色譜-脈沖安培檢測法對香菇中的阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖以及木糖進行測定。樣品在40 g的水中于90℃下浸提4 h后,收集濾液,使用savage法對香菇浸提液進行脫蛋白處理,使用2 mL的陰離子樹脂于50℃脫色處理,醇沉。采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)陰離子分離柱,以15 mmol/L NaOH溶液在1.0 mL/min下洗脫樣品溶液,總分析時間為16 min。甘露糖、葡萄糖、半乳糖以及木糖線性范圍為2.0~60.0μg/mL,檢出限分別為(進樣量20μL,S/N=3)0.18、0.08、0.17、0.09μg/mL,樣品加標回收率為97.22%~98.00%,測得4種糖RSD為1.05%~2.78%。該方法操作簡便,為菇類中的糖含量測定提供了準確、可靠的結果。
【關鍵詞】：離子色譜 脈沖安培檢測 糖類含量
【學位授予單位】：西南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 第1章 綜述9-23
• 1.1 序言9
• 1.2 離子色譜概述9-14
• 1.3 離子色譜法的應用14-17
• 1.4 離子色譜法的樣品前處理技術17-21
• 1.5 糖類物質的方法與意義21-23
• 第2章 研究報告23-49
• 第1節(jié) 離子色譜-脈沖安培檢測法測定原桃膠中的多糖含量23-33
• 1 材料與方法23-26
• 2 結果與分析26-31
• 3 結論31-33
• 第2節(jié) 離子色譜-脈沖安培檢測法測定蘆薈中的糖含量33-41
• 1 材料與方法33-35
• 2 結果與分析35-38
• 3 結論38-41
• 第3節(jié) 離子色譜-脈沖安培檢測法測定香菇中的糖含量41-49
• 1 材料與方法41-44
• 2 結果與分析44-48
• 3 結論48-49
• 參考文獻49-60
• 碩士期間發(fā)表論文題錄60-62
• 致謝62

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本文編號：1062043