發(fā)布時(shí)間：2017-10-19 08:28

  本文關(guān)鍵詞：超臨界流體色譜分離純化蛇床子、補(bǔ)骨脂等中藥有效成分的研究

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【摘要】：超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography,SFC)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)。超臨界流體的密度與液體相近,黏度與氣體相近,自擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)大于液體,與一般液體溶劑相比,可進(jìn)行更快地傳質(zhì),短時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡,進(jìn)行高效的分離。因?yàn)镃O2的臨界溫度接近室溫,綠色無(wú)毒不燃,無(wú)化學(xué)腐蝕性,所以超臨界CO2流體成為流動(dòng)相的首選。因而,SFC具有分離效率高,分離時(shí)間短,分離得到的產(chǎn)品質(zhì)量高,綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。隨著其技術(shù)和理論的不斷提高,SFC已引起了廣大分離研究者的關(guān)注。中藥有著五千年悠久的歷史,是我們祖國(guó)的民族瑰寶,我國(guó)因中藥資源豐富而有"中藥王國(guó)"之稱,實(shí)現(xiàn)中藥有效成分的分離純化技術(shù)的現(xiàn)代化,是中藥企業(yè)得以發(fā)展的必經(jīng)之路。采用現(xiàn)代先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)手段來提取分離純化中藥中的有效成分、闡明其療效產(chǎn)生的物質(zhì)基礎(chǔ)、健立健全中藥材及其制劑的規(guī)范體系對(duì)中藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有深遠(yuǎn)意義。目前,應(yīng)用SFC在中藥有效成分的分離純化方面取得了令人滿意的結(jié)果。本文應(yīng)用SFC對(duì)蛇床子、補(bǔ)骨脂、厚樸及虎杖中的有效成分進(jìn)行了分離純化。利用高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)對(duì)得到的化合物進(jìn)行了純度的檢測(cè),利用紫外光譜(UV)、核磁共振(NMR)與質(zhì)譜(MS)對(duì)它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定。一、SFC分離純化蛇床子中兩種香豆素類成分本文建立了分離純化蛇床子中有效成分的SFC方法。使用無(wú)水乙醇提取,石油醚萃取后得到蛇床子有效成分的粗提物,利用SFC對(duì)粗提物進(jìn)行分離純化,通過研究色譜柱、改性劑的種類和比例、流動(dòng)相的流速、壓力、溫度對(duì)容量因子和分離度的影響,確定了SFC分離純化蛇床子素和歐前胡素的最優(yōu)條件。經(jīng)分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定得出蛇床子素與歐前胡素的分子結(jié)構(gòu)。結(jié)合各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及SFC分離過程中的出峰順序得出,在上述色譜條件下SFC分離過程為正相色譜過程。對(duì)SFC分離過程的熱力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,通過比較不同壓力下蛇床子素與歐前胡素的SFC分離過程在相轉(zhuǎn)移過程中焓變差與熵變差的大小,確定了在上述條件下SFC分離過程是焓控過程。二、SFC分離純化補(bǔ)骨脂中兩種香豆素類成分本文建立了分離純化補(bǔ)骨脂中有效成分的SFC方法。使用無(wú)水甲醇提取,石油醚萃取后得到補(bǔ)骨脂有效成分的粗提物,再利用SFC對(duì)粗提物進(jìn)行分離純化,通過研究對(duì)比色譜柱、改性劑的種類含量、流動(dòng)相的流速、壓力、溫度對(duì)容量因子和分離度的影響,確定了SFC分離異補(bǔ)骨脂素和補(bǔ)骨脂素的最優(yōu)條件。經(jīng)SFC分離純化和分子結(jié)構(gòu)鑒定得到補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素。結(jié)合各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及SFC分離過程中的出峰順序得出,在上述色譜條件下SFC分離過程為正相色譜過程。對(duì)SFC分離過程的熱力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,通過比較不同壓力下異補(bǔ)骨脂素和補(bǔ)骨脂素的SFC分離過程在相轉(zhuǎn)移過程中焓變差與熵變差的大小,確定了在上述條件下SFC分離過程是焓控過程。三、SFC分離純化厚樸中兩種木脂素類成分本文建立了分離純化厚樸中有效成分的SFC方法。使用無(wú)水乙醇提取得到厚樸有效成分的粗提物,再利用超臨界流體色譜對(duì)粗提物進(jìn)行分離純化的過程中,通過研究色譜柱、改性劑種類及其含量、流動(dòng)相的流速、壓力、溫度對(duì)容量因子和分離度的影響,確定了SFC分離厚樸酚和和厚樸酚的最優(yōu)條件。經(jīng)分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定得出厚樸酚和和厚樸酚的分子結(jié)構(gòu)。結(jié)合各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及SFC分離過程中的出峰順序得出,在上述色譜條件下SFC分離過程為正相色譜過程。四、SFC分離純化虎杖中兩種蒽醌類成分本文建立了分離純化虎杖中有效成分的SFC方法。使用無(wú)水乙醇提取得到虎杖的粗提取物,然后以甲醇:水:乙酸乙酯:石油醚=6:10:5:2(v/v)的混合溶液中進(jìn)行萃取,萃取的上相成分為虎杖中的兩中蒽醌類成分,利用超臨界流體色譜對(duì)這兩種成分進(jìn)行分離純化過程中,通過研究對(duì)比色譜柱、改性劑的種類含量、流動(dòng)相的流速、壓力、溫度對(duì)容量因子和分離度的影響,確定了SFC分離大黃素甲醚和大黃素的最優(yōu)條件。經(jīng)分離純化及結(jié)構(gòu)鑒定得出大黃素甲醚和大黃素的分子結(jié)構(gòu)。結(jié)合各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及SFC分離過程中的出峰順序得出,在上述色譜條件下SFC分離過程為正相色譜過程。對(duì)SFC分離過程的熱力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,通過比較不同壓力下大黃素甲醚和大黃素在SFC分離過程在相轉(zhuǎn)移過程中焓變差與熵變差的大小,確定了在上述條件下SFC分離過程是焓控過程。
【關(guān)鍵詞】：超臨界流體色譜 分離純化 蛇床子 補(bǔ)骨脂 厚樸 虎杖
【學(xué)位授予單位】：聊城大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R284.1;O658
【目錄】：

• 摘要3-5
• abstract5-10
• 前言10-11
• 第一章 緒論11-18
• 1.1 本課題的目的與意義11-12
• 1.2 SFC介紹12-15
• 1.3 SFC在分離中的應(yīng)用15-17
• 1.4 本課題的研究?jī)?nèi)容及結(jié)果17-18
• 第二章 SFC分離純化蛇床子中的蛇床子素與歐前胡素18-32
• 2.1 引言18
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分18-20
• 2.3 結(jié)果與討論20-31
• 2.4 結(jié)論31-32
• 第三章 SFC分離純化補(bǔ)骨脂中的異補(bǔ)骨脂素和補(bǔ)骨脂素32-45
• 3.1 引言32
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分32-33
• 3.3 結(jié)果與討論33-44
• 3.4 結(jié)論44-45
• 第四章 SFC分離純化厚樸中的厚樸酚和和厚樸酚45-57
• 4.1 引言45
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分45-46
• 4.3 結(jié)果與討論46-56
• 4.4 結(jié)論56-57
• 第五章 SFC分離純化虎杖中的大黃素甲醚和大黃素57-70
• 5.1 引言57
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分57-58
• 5.3 結(jié)果與討論58-69
• 5.4 結(jié)論69-70
• 第六章 結(jié)語(yǔ)與展望70-71
• 參考文獻(xiàn)71-78
• 附錄78-79
• 致謝79-80
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文80

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1060085