本文關(guān)鍵詞：二氯吡啶酸分子印跡微球的制備、表征及應(yīng)用

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【摘要】：分子印跡聚合物(MIPs)是專門針對模板分子所合成的擁有特異空穴的聚合物,作為前處理吸附材料具有更好的選擇性,因此已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注。二氯吡啶酸(3,6-DCP)是一種除草劑,主要用于防除油菜、玉米、草坪等的雜草,但是使用量日漸增大會造成土壤、水源等環(huán)境的污染,需要發(fā)展一種新型且快速、高效的農(nóng)藥殘留檢測方法。本文主要制備了二氯吡啶酸分子印跡微球(MIMs)及親水性分子印跡微球,并將其應(yīng)用于分散固相萃取技術(shù)(DSPE)中。主要研究內(nèi)容有:一、利用MAA為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,丁酮-正庚烷(6:4,v:v)為致孔劑,通過沉淀聚合法成功地制備出二氯吡啶酸微球。最后,確定模板、單體、交聯(lián)劑的最佳比例是0.7:4.2:21。二、對微球的形貌、粒度、紅外結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,結(jié)果表明聚合物呈單分散性,形貌規(guī)則且光滑,粒徑為微米級(印跡微球?yàn)?.76μm,非印跡微球?yàn)?.15μm)。三、平衡吸附實(shí)驗(yàn)及Scatchard模型的分析結(jié)果表明MIMs的吸附量大于NIMs,最大表觀吸附量分別為67.50 mg·g-1和65.02 mg·g-1;在MIM中,存在專一識別性且分布均勻的吸附位點(diǎn)。Langmuir吸附模型說明了MIMs對二氯吡啶酸的吸附來源于單分子層吸附,每一個(gè)吸附中心都均勻分布。動力學(xué)吸附實(shí)驗(yàn)得出:MIMs在30min內(nèi)吸附達(dá)到飽和,準(zhǔn)二級動力學(xué)模型進(jìn)一步表明印跡微球?qū)δ０宸肿拥奈綄儆诨瘜W(xué)吸附。在三種相似物的選擇性實(shí)驗(yàn)中,可以得出:MIM對二氯吡啶酸具有特異的選擇性。四、將MIMs作為分散固相萃取的吸附劑,對二氯吡啶酸土壤添加樣品進(jìn)行萃取凈化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,添加回收率在75-110%之間,符合農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)。五、為了能讓分子印跡技術(shù)更好的適用于水環(huán)境中的殘留檢測,本研究將甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)作為親水性共單體,在常規(guī)微球的基礎(chǔ)上制備出表面含有-OH的親水微球。當(dāng)MAA:GMA:EGDMA比例為4.2:4.2:21時(shí),其吸附性能最佳。六、通過掃描電鏡、粒徑測試、紅外結(jié)構(gòu)分析對親水微球的形貌、大小分布、及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明GMA的引入并不影響微球的單分散性分布,GMA-MIM的粒徑為2.82μm且形貌較好。七、在水相中進(jìn)行吸附性能測試,親水性微球的吸附量明顯高于常規(guī)微球,對Freundlich等溫吸附模型的擬合程度較好,其吸附屬于化學(xué)吸附,在水相中對二氯吡啶酸的吸附過程比較容易進(jìn)行。八、親水性印跡微球在水樣的添加回收實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)出較好的凈化效果,得到滿意的回收率。此實(shí)驗(yàn)成功地為二氯吡啶酸在水溶液中的農(nóng)藥殘留分析提供了科學(xué)依據(jù),使得分子印跡技術(shù)在未來的應(yīng)用中有了更好的發(fā)展前景。
【關(guān)鍵詞】：二氯吡啶酸 印跡微球 沉淀聚合 分散固相萃取
【學(xué)位授予單位】：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3;O658.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 前言9-23
• 1.1 二氯吡啶酸的概述9-12
• 1.2 分子印跡概述12-20
• 1.3 分散固相萃取技術(shù)概述20-21
• 1.4 本研究的目的、意義、及創(chuàng)新性21-23
• 第二章 二氯吡啶酸印跡微球的制備及表征23-41
• 2.1 引言23
• 2.2 儀器與試劑23-24
• 2.3 儀器條件24-25
• 2.4 實(shí)驗(yàn)方法25-27
• 2.5 MIMs的表征27-29
• 2.6 結(jié)果與討論29-39
• 2.7 本章小結(jié)39-41
• 第三章 土壤中二氯吡啶酸印跡微球的分散固相萃取研究及應(yīng)用41-51
• 3.1 引言41
• 3.2 儀器與試劑41-42
• 3.3 實(shí)驗(yàn)方法42-43
• 3.4 結(jié)果與討論43-49
• 3.5 本章小結(jié)49-51
• 第四章 二氯吡啶酸親水性印跡微球的制備及識別性能研究51-61
• 4.1 引言51
• 4.2 儀器與試劑51-52
• 4.3 分析條件52
• 4.4 實(shí)驗(yàn)方法52-53
• 4.5 GMA-MIM的表征53-54
• 4.6 結(jié)果與討論54-60
• 4.7 本章小結(jié)60-61
• 第五章 二氯吡啶酸親水性印跡微球的分散固相萃取應(yīng)用61-68
• 5.1 引言61
• 5.2 儀器與試劑61
• 5.3 實(shí)驗(yàn)方法61-62
• 5.4 結(jié)果與討論62-66
• 5.5 本章小結(jié)66-68
• 第六章 結(jié)論與展望68-70
• 參考文獻(xiàn)70-79
• 作者簡介79-80
• 致謝80

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本文編號：1056892