本文關(guān)鍵詞：水熱法制備稀土氧化物空心球的結(jié)構(gòu)與性能研究

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【摘要】：稀土元素因其獨(dú)特的4f電子層結(jié)構(gòu)和5d空軌道,具有優(yōu)異的光、電、磁等性能�？招那虿牧暇哂斜缺砻娣e大、相對密度低、滲透性良好等特點(diǎn)。稀土氧化物空心球結(jié)合了空心球和稀土氧化物兩者的優(yōu)點(diǎn),使得材料的性能更加優(yōu)異,其應(yīng)用領(lǐng)域也會更加廣闊。本論文采用水熱法制備了單分散、粒徑均一的氧化鈰(CeO_2)、氧化釔(Y_2O_3)空心球,并對其光催化降解甲基橙(MO)和吸附重鉻酸鉀(K_2Cr_2O_7)的性能進(jìn)行研究。主要研究成果如下:1、選用六水硝酸鈰(Ce(NO_3)_3·6H_2O)作為鈰源,乙二醇的水溶液作為溶劑,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面活性劑,探索得到水熱法制備CeO_2空心球的最佳配方和工藝條件為:Ce(NO_3)_3·6H_2O用量為1 g,PVP用量為0.8 g,乙二醇水溶液30 ml,反應(yīng)溫度為180 ℃,反應(yīng)時(shí)間為22 h,煅燒溫度為500 ℃。制備的CeO_2空心球直徑約400 nm,壁厚約30 nm。反應(yīng)生成的前驅(qū)體是多相物質(zhì),經(jīng)500 ℃煅燒處理2 h得到結(jié)晶完善的純立方螢石結(jié)構(gòu)的CeO_2。CeO_2空心球的BET比表面積為76.86 m2g-1,孔徑主要分布在3~5 nm。Ce(NO_3)_3·6H_2O用量,PVP用量以及反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物的形貌,分散情況以及尺寸都有很大的影響,水熱法制備CeO_2空心球的機(jī)理為Ostwald熟化機(jī)理。2、水熱法制備的CeO_2空心球由于具有大的比表面積和獨(dú)特的中空介孔結(jié)構(gòu),有利于促進(jìn)染料分子的擴(kuò)散和降低光生電子和空穴對的復(fù)合幾率,其光催化降解MO在6 h時(shí)降解率達(dá)到95%。同時(shí)得到水熱法制備的CeO_2空心球吸附K_2Cr_2O_7溶液的過程中,初始溶度為50 mg/L時(shí),最佳條件:pH值為3,吸附劑用量為0.08 g,吸附時(shí)間為5 h,CeO_2空心球煅燒溫度為500 ℃。對K_2Cr_2O_7溶液的去除率可達(dá)到94.06%,最大吸附量為5.88 mg/g,其吸附過程可以用準(zhǔn)二級吸附動(dòng)力學(xué)模型描述。3、選用六水硝酸釔(Y(NO_3)_3·6H_2O)作為釔源,尿素作為沉淀劑,乙醇的水溶液作為溶劑,PVP作為表面活性劑,探索得到水熱法制備Y_2O_3空心納米花的最佳配方和工藝條件為:Y(NO_3)_3·6H_2O用量為0.1 g,尿素用量為0.36 g,35 ml乙醇水溶液,PVP用量為0.2 g,反應(yīng)溫度為180 ℃,反應(yīng)時(shí)間為12 h,煅燒溫度為900 ℃。制備的Y_2O_3空心納米花直徑約140 nm。反應(yīng)生成的前驅(qū)體為Y(OH)CO_3,經(jīng)900 ℃煅燒處理2 h得到結(jié)晶完善的純立方相的Y_2O_3空心納米花。Y_2O_3空心納米花的BET比表面積為15.46 m2g-1,孔徑分布在21 nm。Y(NO_3)_3·6H_2O用量、PVP用量、尿素用量以及反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)都有很大的影響。Y_2O_3空心納米花的形成機(jī)理遵循Kirkendall效應(yīng)。4、水熱法制備的Y_2O_3空心納米花對K_2Cr_2O_7溶液具有很好的吸附效果,吸附過程中,初始溶度為50 mg/L時(shí),最佳條件:pH值為1、吸附劑用量為0.04 g、吸附時(shí)間為5 h、Y_2O_3空心納米花煅燒溫度為900 ℃。Y_2O_3空心納米花對K_2Cr_2O_7溶液的去除率可達(dá)到88.5%,最大吸附量為11.06 mg/g,其吸附過程可以用準(zhǔn)二級吸附動(dòng)力學(xué)模型描述。
【關(guān)鍵詞】：水熱法 稀土氧化物 空心球 性能 結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O614.33;TB383.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 文獻(xiàn)綜述13-36
• 1.1 引言13
• 1.2 稀土元素及其分布13-15
• 1.2.1 稀土元素13-14
• 1.2.2 稀土分布14-15
• 1.3 稀土氧化物的應(yīng)用15-20
• 1.3.1 陶瓷領(lǐng)域16
• 1.3.2 催化劑領(lǐng)域16-17
• 1.3.3 發(fā)光材料領(lǐng)域17-18
• 1.3.4 磁性材料領(lǐng)域18-19
• 1.3.5 其他領(lǐng)域19-20
• 1.4 空心材料的制備方法20-26
• 1.4.1 模板法21-22
• 1.4.2 溶膠凝膠法22-23
• 1.4.3 自組裝法23-24
• 1.4.4 水熱法24-26
• 1.5 稀土氧化物空心球的制備與應(yīng)用26-28
• 1.6 重金屬污染28-33
• 1.6.1 重金屬污染來源28-29
• 1.6.2 重金屬污染危害29
• 1.6.3 重金屬污染的處理工藝29-33
• 1.7 選題背景及研究內(nèi)容33-36
• 1.7.1 選題背景33
• 1.7.2 研究內(nèi)容33-36
• 第2章 實(shí)驗(yàn)試劑、儀器以及表征方法36-41
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器36
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑36-38
• 2.3 實(shí)驗(yàn)表征方法38-41
• 2.3.1 傅里葉紅外光譜（FTIR）分析38
• 2.3.2 掃描電子顯微鏡（SEM）分析38-39
• 2.3.3 透射電鏡（TEM）分析39
• 2.3.4 X射線衍射（XRD）分析39
• 2.3.5 光電子能譜（XPS）分析39
• 2.3.6 比表面積以及孔徑分布測試39
• 2.3.7 紫外-可見光譜（UV-Vis）測試39-41
• 第3章 水熱法制備氧化鈰（CeO_2）空心球41-57
• 3.1 引言41-42
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分42
• 3.3 分析表征42-54
• 3.3.1 FTIR分析42-43
• 3.3.2 XRD分析43-46
• 3.3.3 形貌和結(jié)構(gòu)分析46-47
• 3.3.4 水熱反應(yīng)時(shí)間對CeO_2空心球形貌的影響47-49
• 3.3.5 PVP用量對CeO_2空心球形貌的影響49-50
• 3.3.6 Ce(NO_3)_3·6H_2O用量對CeO_2空心球形貌的影響50-51
• 3.3.7 XPS分析51-52
• 3.3.8 比表面積和孔徑分布分析52-54
• 3.3.9 水熱法制備CeO_2空心球機(jī)理分析54
• 3.4 小結(jié)54-57
• 第4章 CeO_2空心球的光催化和吸附性能研究57-71
• 4.1 引言57
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分57-60
• 4.2.1 光催化降解實(shí)驗(yàn)57-59
• 4.2.2 吸附重金屬實(shí)驗(yàn)59-60
• 4.3 性能表征60-69
• 4.3.1 光催化性能研究60-61
• 4.3.2 吸附重金屬性能研究61-68
• 4.3.3 吸附動(dòng)力學(xué)研究68-69
• 4.4 本章小結(jié)69-71
• 第5章 水熱法制備氧化釔（Y_2O_3）空心納米花71-83
• 5.1 引言71-72
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分72
• 5.3 樣品表征72-82
• 5.3.1 FTIR分析72-73
• 5.3.2 XRD分析73-75
• 5.3.3 形貌和結(jié)構(gòu)分析75-76
• 5.3.4 PVP用量對Y_2O_3形貌的影響76-77
• 5.3.5 尿素用量對Y_2O_3形貌的影響77-78
• 5.3.6 Y(NO_3)_3·6H_2O用量對Y_2O_3形貌的影響78-79
• 5.3.7 XPS分析79-80
• 5.3.8 比表面積和孔徑分布80-81
• 5.3.9 水熱法制備Y_2O_3空心納米花的機(jī)理分析81-82
• 5.4 小結(jié)82-83
• 第6章 Y_2O_3空心納米花的吸附性能研究83-93
• 6.1 引言83-84
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分84
• 6.3 性能研究84-91
• 6.3.1 吸附重金屬性能研究84-90
• 6.3.2 吸附動(dòng)力學(xué)研究90-91
• 6.4 小結(jié)91-93
• 第7章 全文總結(jié)93-95
• 參考文獻(xiàn)95-105
• 碩士攻讀期間已發(fā)表論文105-107
• 致謝107

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