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萬(wàn)古霉素的手性分離特性研究

發(fā)布時(shí)間:2017-10-17 07:44

  本文關(guān)鍵詞:萬(wàn)古霉素的手性分離特性研究


  更多相關(guān)文章: 萬(wàn)古霉素 復(fù)合膜 吸附 高效液相色譜 透析


【摘要】:人們對(duì)單一對(duì)映體的需求越來(lái)越大,手性拆分是一項(xiàng)熱門(mén)研究。本論文工作主要有以下幾個(gè)方面:介紹了手性現(xiàn)象、手性分離的意義及手性分離方法。重點(diǎn)介紹了高效液相色譜拆分法和手性膜拆分法,萬(wàn)古霉素在手性拆分中的應(yīng)用。以聚砜膜為基膜,萬(wàn)古霉素和1,6-己二異氰酸酯為單體,采用界面聚合的方法,制備了萬(wàn)古霉素復(fù)合膜,并對(duì)苯甘氨酸對(duì)映體進(jìn)行吸附分離研究。考察了吸附時(shí)間、原料液濃度、溫度、單體摩爾比多個(gè)因素對(duì)吸附效果的影響。實(shí)驗(yàn)得出的最佳吸附條件為吸附時(shí)間5 d、原料液濃度0.1 mg/mL、溫度15℃、單體摩爾比0.46。復(fù)合膜對(duì)苯甘氨酸的吸附拆分,對(duì)映體過(guò)剩值為53%。以硅膠和硅烷化硅膠為載體,萬(wàn)古霉素和1,6-己二異氰酸酯為單體,用兩種方法制備得到兩種萬(wàn)古霉素固相萃取劑,并對(duì)苯甘氨酸對(duì)映體進(jìn)行吸附分離研究?疾炝祟A(yù)處理溶劑、D,L-苯甘氨酸溶液的濃度、固相萃取操作模式對(duì)吸附效果的影響。實(shí)驗(yàn)得出的最佳吸附條件為預(yù)處理溶劑甲醇、D,L-苯甘氨酸溶液的濃度0.1 mg/mL、固相萃取操作模式為重力操作模式。萬(wàn)古霉素固相萃取劑對(duì)苯甘氨酸的吸附拆分,對(duì)映體過(guò)剩值為29%。用上述萬(wàn)古霉素復(fù)合膜進(jìn)行膜色譜實(shí)驗(yàn),對(duì)苯甘氨酸進(jìn)行分離研究?疾觳煌牧鲃(dòng)相、流速、進(jìn)樣量對(duì)拆分效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,流動(dòng)相為甲醇、甲醇/水(1/1,v/v)、水,流速為0.2 mL/min,進(jìn)樣量2μL時(shí),苯甘氨酸均得到一定程度的拆分。用上述兩種萬(wàn)古霉素固相萃取劑作為固定相進(jìn)行裝柱制得兩根萬(wàn)古霉素柱,并對(duì)苯甘氨酸對(duì)映體進(jìn)行分離研究。考察不同組成的流動(dòng)相對(duì)拆分效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,流動(dòng)相為正己烷異丙醇體系、甲醇體系、甲醇水體系時(shí)苯甘氨酸均得到一定程度的拆分。用上述萬(wàn)古霉素復(fù)合膜進(jìn)行濃差透析實(shí)驗(yàn),對(duì)苯甘氨酸進(jìn)行分離研究?疾焱肝鰰r(shí)間、原料液濃度和液體流速對(duì)拆分效果的影響。實(shí)驗(yàn)得出的最佳透析條件為透析時(shí)間4 d、原料液濃度0.1 mg/mL、液體流速3滴/min,對(duì)映體過(guò)剩值為43%。用上述萬(wàn)古霉素復(fù)合膜進(jìn)行壓力差透析實(shí)驗(yàn),對(duì)苯甘氨酸進(jìn)行分離研究?疾焱肝鰤毫、原料液濃度兩個(gè)因素對(duì)拆分效果的影響。實(shí)驗(yàn)得出的最佳透析條件為透析壓力0.5 MPa、原料液濃度0.3 mg/mL,對(duì)映體過(guò)剩值為23%。
【關(guān)鍵詞】:萬(wàn)古霉素 復(fù)合膜 吸附 高效液相色譜 透析
【學(xué)位授予單位】:云南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:O658
【目錄】:
  • 摘要3-5
  • Abstract5-9
  • 第1章 引言9-20
  • 1.1 手性分離9-10
  • 1.1.1 手性與手性現(xiàn)象9
  • 1.1.2 手性分離的意義9-10
  • 1.2 手性分離的方法10-13
  • 1.2.1 色譜法10-12
  • 1.2.2 非色譜法12-13
  • 1.3 高效液相色譜拆分法13-15
  • 1.3.1 高效液相色譜13-14
  • 1.3.2 手性固定相的種類(lèi)14-15
  • 1.3.3 手性固定相的制備15
  • 1.4 手性膜拆分法15-17
  • 1.4.1 手性膜的種類(lèi)及制備15-16
  • 1.4.2 手性膜的分離過(guò)程及分離特點(diǎn)16-17
  • 1.5 萬(wàn)古霉素在手性拆分中的應(yīng)用17-18
  • 1.6 本論文的主要工作18-20
  • 第2章 用萬(wàn)古霉素作手性選擇劑在膜吸附及固相萃取中的研究20-39
  • 2.1 萬(wàn)古霉素-異氰酸酯聚砜復(fù)合膜對(duì)苯甘氨酸的選擇吸附性研究20-28
  • 2.1.1 引言20
  • 2.1.2 實(shí)驗(yàn)部分20-22
  • 2.1.3 結(jié)果及討論22-28
  • 2.1.4 小結(jié)28
  • 2.2 萬(wàn)古霉素-異氰酸酯對(duì)苯甘氨酸的固相萃取研究28-39
  • 2.2.1 引言28
  • 2.2.2 實(shí)驗(yàn)部分28-31
  • 2.2.3 結(jié)果與討論31-38
  • 2.2.4 小結(jié)38-39
  • 第3章 萬(wàn)古霉素在液相色譜中的手性分離研究39-53
  • 3.1 萬(wàn)古霉素-異氰酸酯聚砜復(fù)合膜的液相色譜分離研究39-45
  • 3.1.1 引言39
  • 3.1.2 實(shí)驗(yàn)部分39-41
  • 3.1.3 結(jié)果與討論41-44
  • 3.1.4 小結(jié)44-45
  • 3.2 萬(wàn)古霉素-異氰酸酯手性固定相的高效液相色譜分離研究45-53
  • 3.2.1 引言45
  • 3.2.2 實(shí)驗(yàn)部分45-47
  • 3.2.3 結(jié)果與討論47-52
  • 3.2.4 小結(jié)52-53
  • 第4章 萬(wàn)古霉素-異氰酸酯聚砜復(fù)合膜的手性分離53-64
  • 4.1 以濃差為驅(qū)動(dòng)力的萬(wàn)古霉素-異氰酸酯聚砜復(fù)合膜的手性分離53-58
  • 4.1.1 引言53
  • 4.1.2 實(shí)驗(yàn)部分53-55
  • 4.1.3 結(jié)果與討論55-58
  • 4.1.4 小結(jié)58
  • 4.2 以壓力差為驅(qū)動(dòng)力的萬(wàn)古霉素-異氰酸酯聚砜復(fù)合膜的手性分離58-64
  • 4.2.1 引言58-59
  • 4.2.2 實(shí)驗(yàn)部分59-60
  • 4.2.3 結(jié)果與討論60-63
  • 4.2.4 小結(jié)63-64
  • 參考文獻(xiàn)64-68
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和研究成果68-69
  • 致謝69

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1 尹t,

本文編號(hào):1047633


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