萬古霉素的手性分離特性研究
本文關(guān)鍵詞:萬古霉素的手性分離特性研究
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【摘要】:人們對單一對映體的需求越來越大,手性拆分是一項熱門研究。本論文工作主要有以下幾個方面:介紹了手性現(xiàn)象、手性分離的意義及手性分離方法。重點介紹了高效液相色譜拆分法和手性膜拆分法,萬古霉素在手性拆分中的應(yīng)用。以聚砜膜為基膜,萬古霉素和1,6-己二異氰酸酯為單體,采用界面聚合的方法,制備了萬古霉素復合膜,并對苯甘氨酸對映體進行吸附分離研究。考察了吸附時間、原料液濃度、溫度、單體摩爾比多個因素對吸附效果的影響。實驗得出的最佳吸附條件為吸附時間5 d、原料液濃度0.1 mg/mL、溫度15℃、單體摩爾比0.46。復合膜對苯甘氨酸的吸附拆分,對映體過剩值為53%。以硅膠和硅烷化硅膠為載體,萬古霉素和1,6-己二異氰酸酯為單體,用兩種方法制備得到兩種萬古霉素固相萃取劑,并對苯甘氨酸對映體進行吸附分離研究?疾炝祟A處理溶劑、D,L-苯甘氨酸溶液的濃度、固相萃取操作模式對吸附效果的影響。實驗得出的最佳吸附條件為預處理溶劑甲醇、D,L-苯甘氨酸溶液的濃度0.1 mg/mL、固相萃取操作模式為重力操作模式。萬古霉素固相萃取劑對苯甘氨酸的吸附拆分,對映體過剩值為29%。用上述萬古霉素復合膜進行膜色譜實驗,對苯甘氨酸進行分離研究?疾觳煌牧鲃酉、流速、進樣量對拆分效果的影響。實驗結(jié)果表明,流動相為甲醇、甲醇/水(1/1,v/v)、水,流速為0.2 mL/min,進樣量2μL時,苯甘氨酸均得到一定程度的拆分。用上述兩種萬古霉素固相萃取劑作為固定相進行裝柱制得兩根萬古霉素柱,并對苯甘氨酸對映體進行分離研究?疾觳煌M成的流動相對拆分效果的影響。實驗結(jié)果表明,流動相為正己烷異丙醇體系、甲醇體系、甲醇水體系時苯甘氨酸均得到一定程度的拆分。用上述萬古霉素復合膜進行濃差透析實驗,對苯甘氨酸進行分離研究?疾焱肝鰰r間、原料液濃度和液體流速對拆分效果的影響。實驗得出的最佳透析條件為透析時間4 d、原料液濃度0.1 mg/mL、液體流速3滴/min,對映體過剩值為43%。用上述萬古霉素復合膜進行壓力差透析實驗,對苯甘氨酸進行分離研究?疾焱肝鰤毫、原料液濃度兩個因素對拆分效果的影響。實驗得出的最佳透析條件為透析壓力0.5 MPa、原料液濃度0.3 mg/mL,對映體過剩值為23%。
【關(guān)鍵詞】:萬古霉素 復合膜 吸附 高效液相色譜 透析
【學位授予單位】:云南師范大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O658
【目錄】:
- 摘要3-5
- Abstract5-9
- 第1章 引言9-20
- 1.1 手性分離9-10
- 1.1.1 手性與手性現(xiàn)象9
- 1.1.2 手性分離的意義9-10
- 1.2 手性分離的方法10-13
- 1.2.1 色譜法10-12
- 1.2.2 非色譜法12-13
- 1.3 高效液相色譜拆分法13-15
- 1.3.1 高效液相色譜13-14
- 1.3.2 手性固定相的種類14-15
- 1.3.3 手性固定相的制備15
- 1.4 手性膜拆分法15-17
- 1.4.1 手性膜的種類及制備15-16
- 1.4.2 手性膜的分離過程及分離特點16-17
- 1.5 萬古霉素在手性拆分中的應(yīng)用17-18
- 1.6 本論文的主要工作18-20
- 第2章 用萬古霉素作手性選擇劑在膜吸附及固相萃取中的研究20-39
- 2.1 萬古霉素-異氰酸酯聚砜復合膜對苯甘氨酸的選擇吸附性研究20-28
- 2.1.1 引言20
- 2.1.2 實驗部分20-22
- 2.1.3 結(jié)果及討論22-28
- 2.1.4 小結(jié)28
- 2.2 萬古霉素-異氰酸酯對苯甘氨酸的固相萃取研究28-39
- 2.2.1 引言28
- 2.2.2 實驗部分28-31
- 2.2.3 結(jié)果與討論31-38
- 2.2.4 小結(jié)38-39
- 第3章 萬古霉素在液相色譜中的手性分離研究39-53
- 3.1 萬古霉素-異氰酸酯聚砜復合膜的液相色譜分離研究39-45
- 3.1.1 引言39
- 3.1.2 實驗部分39-41
- 3.1.3 結(jié)果與討論41-44
- 3.1.4 小結(jié)44-45
- 3.2 萬古霉素-異氰酸酯手性固定相的高效液相色譜分離研究45-53
- 3.2.1 引言45
- 3.2.2 實驗部分45-47
- 3.2.3 結(jié)果與討論47-52
- 3.2.4 小結(jié)52-53
- 第4章 萬古霉素-異氰酸酯聚砜復合膜的手性分離53-64
- 4.1 以濃差為驅(qū)動力的萬古霉素-異氰酸酯聚砜復合膜的手性分離53-58
- 4.1.1 引言53
- 4.1.2 實驗部分53-55
- 4.1.3 結(jié)果與討論55-58
- 4.1.4 小結(jié)58
- 4.2 以壓力差為驅(qū)動力的萬古霉素-異氰酸酯聚砜復合膜的手性分離58-64
- 4.2.1 引言58-59
- 4.2.2 實驗部分59-60
- 4.2.3 結(jié)果與討論60-63
- 4.2.4 小結(jié)63-64
- 參考文獻64-68
- 攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文和研究成果68-69
- 致謝69
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1 尹t,
本文編號:1047633
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