本文關(guān)鍵詞：烷基酰胺的合成及其萃取有機(jī)羧酸規(guī)律的研究

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【摘要】：有機(jī)羧酸應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,針對(duì)當(dāng)前萃取分離發(fā)酵液中有機(jī)羧酸存在萃取劑易乳化、難反萃等弊端,開發(fā)新型萃取劑烷基酰胺,并用合成的烷基酰胺萃取有機(jī)羧酸,烷基酰胺N214解決了羥基羧酸萃取分離難的技術(shù)難題。采用酰氯法合成N214、N216、N103、N504和N266五種烷基酰胺,通過(guò)單因素試驗(yàn),確定合成酰胺的條件為胺與酰氯物料比2:1,滴加溫度0~5℃,滴加速率3 s/滴;采用酸酐法合成N214,物料比1:1,滴加溫度5~10℃,滴加速率3 s/滴,濃硫酸催化。研究了萃取體系中萃取劑、相調(diào)節(jié)劑及溶劑等組成對(duì)萃取率、反萃率和乳化程度等考核指標(biāo)的影響。結(jié)果表明:烷烴類是惰性稀釋劑,醇類稀釋劑是活性稀釋劑;醇類稀釋劑與非羥基羧酸發(fā)生物理萃取,與羥基羧酸發(fā)生化學(xué)絡(luò)合萃取;烷基酰胺萃取劑較易萃取非羥基羧酸和不飽和羧酸,很難萃取羥基羧酸。通過(guò)兩相間分配平衡理論的研究,明確有機(jī)羧酸的極性及有機(jī)羧酸與不相溶的兩相間分子作用力的大小是影響其萃取性能的主要原因。4種烷基酰胺萃取劑對(duì)非羥基酸萃取率均高達(dá)30%以上,對(duì)羥基多元羧酸萃取率均低于5%;對(duì)于難萃取的羥基羧酸,N214是良好的萃取劑。其優(yōu)化的萃取及反萃取條件為:萃取溫度30℃,相比1:1,反萃取溫度60℃。通過(guò)9級(jí)逆流萃取及5級(jí)逆流反萃取實(shí)現(xiàn)檸檬酸從發(fā)酵液中的有效分離,并得到符合要求的檸檬酸產(chǎn)品。通過(guò)雙對(duì)數(shù)法,確定N214與檸檬酸的絡(luò)合比為3:1,結(jié)合紅外譜圖分析,表明N214萃取檸檬酸同時(shí)存在氫鍵締合與離子締合兩種機(jī)制,A118不參與反應(yīng),只起稀釋作用。烷基酰胺萃取有機(jī)羧酸熱力學(xué)研究表明,烷基酰胺萃取多元羧酸為放熱反應(yīng),低溫有利于萃取,而溫度對(duì)非羥基羧酸的萃取率影響不大。
【關(guān)鍵詞】：烷基酰胺 合成 有機(jī)羧酸 溶劑萃取 分離純化
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ225.261;O658.2
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 緒論10-20
• 1.1 課題背景及研究目的和意義10
• 1.2 烷基酰胺合成方法10-14
• 1.2.1 酰氯法合成酰胺10-11
• 1.2.2 酸酐法制備酰胺11-12
• 1.2.3 酯與胺反應(yīng)合成酰胺12
• 1.2.4 利用醛合成酰胺12-13
• 1.2.5 醇與胺反應(yīng)13
• 1.2.6 腈水解轉(zhuǎn)化為酰胺13-14
• 1.3 有機(jī)羧酸萃取研究現(xiàn)狀14-18
• 1.3.1 中性絡(luò)合萃取體系對(duì)有機(jī)羧酸的萃取分離14-15
• 1.3.2 胺類萃取劑對(duì)有機(jī)羧酸的萃取分離15-16
• 1.3.3 新型萃取體系對(duì)有機(jī)羧酸的萃取分離16-18
• 1.4 國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)綜述的簡(jiǎn)析18
• 1.5 研究?jī)?nèi)容18-20
• 第2章 試驗(yàn)材料及研究方法20-26
• 2.1 試驗(yàn)試劑20-21
• 2.2 試驗(yàn)儀器21
• 2.3 試驗(yàn)方法21-23
• 2.3.1 試驗(yàn)裝置21-22
• 2.3.2 試驗(yàn)流程22-23
• 2.4 分析方法23-24
• 2.4.1 酸堿滴定法23
• 2.4.2 高效液相色譜法23-24
• 2.5 計(jì)算方法24-25
• 2.5.1 萃取率24
• 2.5.2 分配比24-25
• 2.5.3 反萃率25
• 2.6 本章小結(jié)25-26
• 第3章 烷基酰胺的合成及表征26-38
• 3.1 引言26
• 3.2 N214的合成及結(jié)構(gòu)表征26-31
• 3.2.1 N214的合成26-27
• 3.2.2 合成N214的單因素試驗(yàn)27-30
• 3.2.3 N214的GC-MS分析30-31
• 3.3 N216的合成及結(jié)構(gòu)表征31-32
• 3.3.1 N216的合成31-32
• 3.3.2 N216的GC-MS分析32
• 3.4 N103的合成及結(jié)構(gòu)表征32-34
• 3.4.1 N103的合成32-33
• 3.4.2 合成產(chǎn)物的GC-MS分析33-34
• 3.5 N266的合成及結(jié)構(gòu)表征34-35
• 3.5.1 N266的合成34
• 3.5.2 N266的GC-MS分析34-35
• 3.6 N504的合成及結(jié)構(gòu)表征35-36
• 3.6.1 N504的合成35
• 3.6.2 N504的GC-MS分析35-36
• 3.7 酸酐法合成N214及結(jié)構(gòu)表征36-37
• 3.7.1 酸酐法合成N21436-37
• 3.7.2 酸酐法合成N214的GC-MS分析37
• 3.8 本章小結(jié)37-38
• 第4章 烷基酰胺萃取有機(jī)羧酸規(guī)律的研究38-59
• 4.1 引言38
• 4.2 稀釋劑的影響38-43
• 4.2.1 稀釋劑對(duì)非羥基羧酸的影響38-40
• 4.2.2 稀釋劑對(duì)羥基羧酸的影響40-41
• 4.2.3 稀釋劑對(duì)不飽和羧酸的影響41-43
• 4.3 有機(jī)羧酸的結(jié)構(gòu)與萃取性能關(guān)系43-50
• 4.3.1 烷基酰胺對(duì)非羥基酸的萃取規(guī)律44-46
• 4.3.2 烷基酰胺對(duì)羥基羧酸的萃取規(guī)律46
• 4.3.3 烷基酰胺對(duì)不飽和羧酸的萃取規(guī)律46-50
• 4.4 萃取機(jī)理初探50-58
• 4.4.1 萃取劑濃度效應(yīng)50-53
• 4.4.2 溫度效應(yīng)53-56
• 4.4.3 兩相間分配平衡理論56-58
• 4.5 本章小結(jié)58-59
• 第5章 烷基酰胺萃取檸檬酸59-74
• 5.1 引言59
• 5.2 萃取體系的確定59-63
• 5.2.1 萃取檸檬酸稀釋劑的選擇59-61
• 5.2.2 有機(jī)相配比的確定61-63
• 5.3 萃取機(jī)理的初步研究63-67
• 5.3.1 飽和容量的測(cè)定63-64
• 5.3.2 萃合物組成的確定及機(jī)理分析64-67
• 5.4 逆流萃取及反萃試驗(yàn)研究67-73
• 5.4.1 逆流萃取級(jí)數(shù)的計(jì)算68-69
• 5.4.2 逆流萃取試驗(yàn)69-70
• 5.4.3 逆流反萃試驗(yàn)70-72
• 5.4.4 再生有機(jī)相的循環(huán)使用72-73
• 5.5 本章小結(jié)73-74
• 結(jié)論74-75
• 參考文獻(xiàn)75-83
• 致謝83

，

本文編號(hào)：1034053