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水溶性聚磷酸銨與金屬離子螯合制取螯合物實(shí)驗(yàn)研究

發(fā)布時(shí)間:2017-10-14 15:09

  本文關(guān)鍵詞:水溶性聚磷酸銨與金屬離子螯合制取螯合物實(shí)驗(yàn)研究


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【摘要】:水溶性聚磷酸銨(APP)是近些年才發(fā)展起來(lái)的新型全水溶氮磷肥,雖然還沒(méi)有在國(guó)內(nèi)廣泛應(yīng)用,但是其螯合金屬和高效的肥效率性具有很強(qiáng)經(jīng)濟(jì)和實(shí)用價(jià)值。特別是水溶性聚磷酸銨螯合金屬離子的能力,可以使其一肥多效的功能發(fā)揮到最大。云南省云天化股份有限公司的支柱產(chǎn)業(yè)之一就是利用磷礦石生產(chǎn)濕法磷酸及各種高濃度磷復(fù)肥,本課題研究不僅有利于拓寬云天化新型化肥的生產(chǎn),提高企業(yè)自身的經(jīng)濟(jì)效益和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,充分實(shí)現(xiàn)資源的高效利用,還可以為磷化工產(chǎn)品的精細(xì)化、專(zhuān)業(yè)化提供新思路,為后續(xù)的水溶金屬肥提供一定技術(shù)支撐。本文以水溶性聚磷酸銨螯合物中金屬離子含量為主要指標(biāo),考察的因素主要有反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH值、攪拌轉(zhuǎn)速、質(zhì)量配比等。應(yīng)用單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合,分別探索了鎂、銅、鐵離子與水溶性聚磷酸銨螯合制取螯合金屬物的實(shí)驗(yàn)方法,得到最佳的實(shí)驗(yàn)方案,并應(yīng)用紅外光譜圖對(duì)聚磷酸銨螯合物做驗(yàn)證表征分析,研究如下:(1)水溶性聚磷酸銨與Mg2+螯合實(shí)驗(yàn)制取螯合溶液,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)得到各因素最佳值:溫度30℃;時(shí)間為60min;pH值等于6.5;轉(zhuǎn)速300r/min;質(zhì)量配比6.3%。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),得三個(gè)較優(yōu)的操作條件:溫度30℃、時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速250r/min、質(zhì)量配比9.1%;溫度30V、時(shí)間40min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速250r/min、質(zhì)量配比9.1%;溫度30℃C、時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速200r/min、質(zhì)量配比6.3%。驗(yàn)證固體Mg2+離子螯合物得到最優(yōu)方案為應(yīng)溫度30℃、時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速為250r/min、質(zhì)量配比為9.1%。(2)Cu2+與水溶性聚磷酸銨的螯合實(shí)驗(yàn)制取螯合溶液。單因素實(shí)驗(yàn)得到各因素最大值:溫度35℃;時(shí)間60min;pH值等于6.5;轉(zhuǎn)速250r/min;質(zhì)量配比9.1%。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),得兩個(gè)較優(yōu)的操作條件:反應(yīng)溫度40℃、時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速300r/min、質(zhì)量配比6.3%;溫度30℃、時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速200r/min、質(zhì)量配比6.3%。驗(yàn)證固體Cu2+離子螯合物得到最優(yōu)方案為反應(yīng)溫度30℃、反應(yīng)時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速為200r/min、質(zhì)量配比為6.3%。(3)Fe3+與水溶性聚磷酸銨螯合實(shí)驗(yàn)制取螯合溶液。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)得到各因素最佳值:溫度40℃;時(shí)間60min;pH值等于6.5;轉(zhuǎn)速300r/min;質(zhì)量配比11.1%。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),得兩個(gè)較優(yōu)的操作條件為:溫度40℃、時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速200r/min、質(zhì)量配比9.3%;溫度40℃、時(shí)間70mmin、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速200r/min、質(zhì)量配比11.1%。驗(yàn)證Fe3+離子固體螯合物得到最優(yōu)方案為反應(yīng)溫度40℃、反應(yīng)時(shí)間60min、pH值等于6.5、轉(zhuǎn)速為200r/min、質(zhì)量配比為9.1%。比較三種金屬離子的最佳反應(yīng)條件得知,最佳的反應(yīng)溫度都是在30℃~40℃之間,反應(yīng)時(shí)間都是60min,pH值都等于6.5,轉(zhuǎn)速200~250 r/min之間,但是最佳的質(zhì)量配比有較大差異。
【關(guān)鍵詞】:水溶性 聚磷酸銨 螯合反應(yīng) 金屬螯合物
【學(xué)位授予單位】:昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:O641.4;TQ440.1
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第一章 緒論12-18
  • 1.1 選題背景12-13
  • 1.1.1 植物生長(zhǎng)發(fā)育所需要的微量元素12
  • 1.1.2 目前國(guó)內(nèi)化肥添加微量元素的方法12
  • 1.1.3 水溶性聚磷酸銨螯合微量元素的性能和優(yōu)點(diǎn)12-13
  • 1.1.4 選題依據(jù)13
  • 1.2 國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)13-16
  • 1.2.1 水溶性聚磷酸銨螯合金屬肥研究現(xiàn)狀13
  • 1.2.2 水溶性聚磷酸銨生產(chǎn)工藝概述13-16
  • 1.3 研究主要內(nèi)容和預(yù)期目標(biāo)16-18
  • 1.3.1 研究?jī)?nèi)容16-17
  • 1.3.2 預(yù)期目標(biāo)17-18
  • 第二章 實(shí)驗(yàn)原料設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法18-31
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)原料18-20
  • 2.1.1 實(shí)驗(yàn)用主要原料、試劑及儀器18-19
  • 2.1.2 實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)19-20
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)和分析方法20-31
  • 2.2.1 水溶性聚磷酸銨螯合物中金屬離子含量測(cè)定20-22
  • 2.2.2 紅外光譜法分析驗(yàn)證螯合物22-28
  • 2.2.3 苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制28-31
  • 第三章 水溶性聚磷酸銨螯合物驗(yàn)證31-36
  • 3.1 引言31
  • 3.2 紅外光譜圖分析方法31-32
  • 3.2.1 紅外光譜分析原理31
  • 3.2.2 定性分析法31-32
  • 3.2.3 圖譜解析一般步驟32
  • 3.3 實(shí)驗(yàn)所得紅外光譜圖32-34
  • 3.4 紅外光譜解析34
  • 3.5 本章小結(jié)34-36
  • 第四章 水溶性聚磷酸銨與Mg~(2+)螯合實(shí)驗(yàn)36-46
  • 4.1 引言36
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)原理36-37
  • 4.3 實(shí)驗(yàn)方法及內(nèi)容37-44
  • 4.3.1 實(shí)驗(yàn)方法37
  • 4.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)37-42
  • 4.3.3 正交實(shí)驗(yàn)42-44
  • 4.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)44-45
  • 4.5 本章小結(jié)45-46
  • 第五章 水溶性聚磷酸銨與Cu~(2+)螯合實(shí)驗(yàn)46-56
  • 5.1 引言46
  • 5.2 實(shí)驗(yàn)原理46
  • 5.3 實(shí)驗(yàn)方法及內(nèi)容46-53
  • 5.3.1 實(shí)驗(yàn)方法46
  • 5.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)46-51
  • 5.3.3 正交試驗(yàn)51-53
  • 5.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)53-54
  • 5.5 本章實(shí)驗(yàn)小結(jié)54-56
  • 第六章 水溶性聚磷酸銨與Fe~(3+)螯合實(shí)驗(yàn)56-66
  • 6.1 引言56
  • 6.2 實(shí)驗(yàn)原理56
  • 6.3 實(shí)驗(yàn)方法及內(nèi)容56-63
  • 6.3.1 實(shí)驗(yàn)方法56
  • 6.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)56-61
  • 6.3.3 正交試驗(yàn)61-63
  • 6.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)63-65
  • 6.5 本章小結(jié)65-66
  • 第七章 結(jié)論與建議66-69
  • 7.1 結(jié)論66-67
  • 7.2 本研究的創(chuàng)新點(diǎn)67
  • 7.3 實(shí)驗(yàn)存在的問(wèn)題67
  • 7.4 建議67-69
  • 致謝69-70
  • 參考文獻(xiàn)70-73
  • 附錄A 攻讀碩士期間發(fā)表論文目錄73-74
  • 附錄B ICP-AES法測(cè)量溶液中微量鎂銅鐵離子74-77
  • 附錄C 大量和微量元素水溶肥料77-81
  • 附錄D 復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測(cè)定GB/T19203-200381-85

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本文編號(hào):1031715

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