本文關(guān)鍵詞：拉曼光譜快速檢測(cè)食品中化學(xué)添加劑

  更多相關(guān)文章： 誘惑紅 專利藍(lán)V 糖精鈉 硬糖 白酒 表面增強(qiáng)拉曼光譜 快速檢測(cè)

【摘要】：近年來,頻繁報(bào)道食品安全事件,使廣大消費(fèi)者健康受到影響。對(duì)一個(gè)需求量大,消費(fèi)周期短的食品市場(chǎng)質(zhì)量的監(jiān)督和管理,需要一種實(shí)時(shí)快速的檢測(cè)技術(shù)。激光拉曼光譜技術(shù)是一種具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)成本低、檢測(cè)速度快的光譜檢測(cè)技術(shù)。本文采用拉曼光譜技術(shù)對(duì)食品中化學(xué)添加劑(硬糖中誘惑紅和專利藍(lán)V色素、白酒中糖精鈉甜味劑)進(jìn)行定性定量分析,為食品中限量或禁用添加劑的高效、快速、實(shí)時(shí)檢測(cè)提供方法支持。主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)采用便攜式拉曼光譜儀快速檢測(cè)硬糖中的誘惑紅色素。分析誘惑紅分子的普通拉曼譜峰與密度泛函計(jì)算理論拉曼峰,對(duì)誘惑紅分子進(jìn)行譜峰歸屬,確定了誘惑紅分子的6個(gè)拉曼特征譜峰:1 222,1 272,1 330,1 408,1 500和1 580 cm-1。由峰強(qiáng)較高的特征峰1 500 cm-1的強(qiáng)度,建立定量分析硬糖中誘惑紅色素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。該曲線在0.1~1.0 g/kg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其決定系數(shù)為0.995,回收率為95.99%~102.92%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.19%~5.59%。該方法檢測(cè)硬糖誘惑紅色素的最低檢測(cè)限低于0.1 g/kg,能達(dá)到半定量檢測(cè)的目的,可為拉曼光譜檢測(cè)硬糖中誘惑紅分子的快速檢測(cè)提供參考依據(jù)。(2)采用SERS快速分析白酒中非法添加物糖精鈉甜味劑。以金溶膠為增強(qiáng)基底,對(duì)金溶膠、待測(cè)溶液與氯化鈉溶液體積比、混合時(shí)間和測(cè)定體系PH值試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,當(dāng)待測(cè)溶液、增強(qiáng)基底和氯化鈉溶液體積比為1:1:0.5、混合時(shí)間為5 min、PH值為4時(shí),獲得的拉曼信號(hào)較好。結(jié)合密度泛函理論,對(duì)糖精鈉分子進(jìn)行譜峰歸屬,確定了定性定量分析白酒中糖精鈉的3個(gè)特征譜峰:1148、1164和1296 cm-1。以特征峰1164 cm-1的峰強(qiáng)度與白酒中糖精鈉濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,該曲線在0.8~20 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)為0.9933,方法回收率在98.57%~102.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.44%~8.6%之間。此方法分析白酒中糖精鈉的最低檢出濃度可達(dá)到0.8 mg/L,單個(gè)樣本檢測(cè)時(shí)間在10 min內(nèi)完成。研究表明,采用表面增強(qiáng)拉曼光譜方法能快速準(zhǔn)確分析白酒中的糖精鈉甜味劑,可為白酒中甜味劑實(shí)時(shí)快速檢測(cè)裝置開發(fā)提供方法支持。(3)采用SERS快速檢測(cè)硬糖中違禁添加劑專利藍(lán)V。以銀溶膠為增強(qiáng)基底,采用密度泛函對(duì)專利藍(lán)V分子進(jìn)行理論計(jì)算拉曼譜峰,與試驗(yàn)拉曼譜峰相比較,對(duì)各拉曼峰進(jìn)行譜峰歸屬,確定了能定性定量分析硬糖中專利藍(lán)V的4個(gè)特征譜峰:1156、1184、1210和1612 cm-1。以1210 cm-1特征峰強(qiáng)度,建立了定量分析硬糖中專利藍(lán)V的標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度在1.43~24 mg/kg范圍內(nèi)線性良好,決定系數(shù)均在0.9906以上。以1210 cm-1特征峰強(qiáng)度建立方法回收率試驗(yàn),結(jié)果顯示,本方法回收率在84.62%~103.05%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.17%~5.33%之間,該方法檢測(cè)硬糖中專利藍(lán)V的最低檢出濃度為1.43 mg/kg。研究表明,SERS實(shí)現(xiàn)硬糖中專利藍(lán)V的快速監(jiān)測(cè),為進(jìn)口硬糖中專利藍(lán)V的實(shí)時(shí)快速監(jiān)測(cè)、高通量快速篩選提供技術(shù)支持。
【關(guān)鍵詞】：誘惑紅 專利藍(lán)V 糖精鈉 硬糖 白酒 表面增強(qiáng)拉曼光譜 快速檢測(cè)
【學(xué)位授予單位】：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TS207.3;O657.37
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 1 緒論8-16
• 1.1 研究的背景和意義8
• 1.2 食品添加劑研究現(xiàn)狀分析8-9
• 1.3 國(guó)內(nèi)外食品添加劑的檢測(cè)現(xiàn)狀9-11
• 1.3.1 高效液相色譜法及液質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS)9-10
• 1.3.2 氣相色譜法及氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法10-11
• 1.3.3 電化學(xué)分析法11
• 1.3.4 分光光度法11
• 1.4 拉曼光譜技術(shù)及其在食品質(zhì)量安全中的應(yīng)用11-14
• 1.4.1 拉曼光譜技術(shù)11-12
• 1.4.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)12-13
• 1.4.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的應(yīng)用13-14
• 1.5 本論文的主要研究?jī)?nèi)容14-16
• 2 拉曼光譜方法快速檢測(cè)硬糖中的誘惑紅16-24
• 2.1 引言16
• 2.2 材料與方法16-18
• 2.2.1 儀器設(shè)備與試劑16-17
• 2.2.2 誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制17
• 2.2.3 誘惑紅的硬糖溶液配制17-18
• 2.2.4 拉曼光譜檢測(cè)18
• 2.3 結(jié)果與分析18-23
• 2.3.1 誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的普通拉曼光譜和表面增強(qiáng)拉曼光譜分析18-19
• 2.3.2 誘惑紅分子拉曼譜峰的理論計(jì)算與試驗(yàn)值比較19-21
• 2.3.3 誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的拉曼光譜分析21
• 2.3.4 硬糖中誘惑紅色素的快速檢測(cè)21-23
• 2.3.5 方法的準(zhǔn)確度與精密度分析23
• 2.4 本章小結(jié)23-24
• 3 白酒中糖精鈉添加劑表面增強(qiáng)拉曼光譜快速檢測(cè)研究24-34
• 3.1 引言24
• 3.2 試驗(yàn)材料與方法24-26
• 3.2.1 試驗(yàn)材料24-25
• 3.2.2 金納米增強(qiáng)基底制備[58]25
• 3.2.3 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、糖精鈉白酒溶液及氯化鈉溶液的制備25
• 3.2.4 試驗(yàn)條件優(yōu)化25-26
• 3.2.5 糖精鈉拉曼光譜理論計(jì)算26
• 3.2.6 拉曼光譜數(shù)據(jù)采集26
• 3.3 結(jié)果與討論26-33
• 3.3.1 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的普通拉曼光譜和表面增強(qiáng)拉曼光譜分析26-27
• 3.3.2 糖精鈉分子理論計(jì)算光譜與試驗(yàn)光譜比較27-28
• 3.3.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化分析28-30
• 3.3.4 糖精納標(biāo)準(zhǔn)溶液的SERS分析30-31
• 3.3.5 白酒中糖精納甜味劑定性定量分析31-32
• 3.3.6 方法的準(zhǔn)確度與精密度分析32-33
• 3.4 本章小結(jié)33-34
• 4 SERS快速檢測(cè)硬糖中違禁色素專利欄V34-42
• 4.1 引言34
• 4.2 試驗(yàn)材料與方法34-36
• 4.2.1 試劑與儀器34-35
• 4.2.2 銀納米增強(qiáng)基底制備[72]35
• 4.2.3 專利藍(lán)V標(biāo)準(zhǔn)溶液、專利藍(lán)V硬糖溶液及氯化鈉溶液制備35
• 4.2.4 硬糖中專利藍(lán)V化學(xué)方法檢測(cè)條件35
• 4.2.5 專利藍(lán)V拉曼光譜理論計(jì)算35
• 4.2.6 拉曼光譜數(shù)據(jù)采集35-36
• 4.3 結(jié)果與討論36-41
• 4.3.1 專利藍(lán)V標(biāo)準(zhǔn)溶液的普通拉曼光譜和表面增強(qiáng)拉曼光譜分析36
• 4.3.2 專利藍(lán)V分子理論計(jì)算光譜與試驗(yàn)光譜比較36-38
• 4.3.3 專利藍(lán)V標(biāo)準(zhǔn)溶液的SERS分析38-39
• 4.3.4 硬糖中專利藍(lán)V色素定性定量分析39-41
• 4.3.5 方法的準(zhǔn)確度與精密度分析41
• 4.4 本章小結(jié)41-42
• 5 結(jié)論與展望42-44
• 5.1 結(jié)論42
• 5.2 展望42-44
• 參考文獻(xiàn)44-48
• 致謝48-49
• 附錄：作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文49

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