全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是持久性有機(jī)污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)的一種,經(jīng)人工合成,普遍存在于環(huán)境及生物介質(zhì)中。由于其具有生物毒性,現(xiàn)已被列入優(yōu)控污染物名單中。PFCs的檢測(cè)方法是當(dāng)今全世界研究熱點(diǎn)之一,但由于目前國(guó)內(nèi)對(duì)PFCs檢測(cè)、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估研究較少,建立一種高效、綠色、精密的檢測(cè)方法尤為重要。本文建立了測(cè)定不同基質(zhì)中PFCs的高效分析方法,并基于此方法研究了山東部分地區(qū)肉類、蔬菜及農(nóng)田土壤中PFCs含量水平及污染特征,并對(duì)其進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。本文主要內(nèi)容有:(1)建立了基質(zhì)固相分散結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定肉類與蔬菜中12種PFCs的檢測(cè)方法。向樣品中加入MAX分散劑與無(wú)水硫酸鈉,充分研磨后裝柱。甲醇洗脫,氮吹定容過(guò)0.22um有機(jī)濾膜進(jìn)行高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。肉類基質(zhì)中加標(biāo)回收率范圍在90.6%-132.1%之間,蔬菜基質(zhì)為88.7%-113.4%,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.9%,方法檢出限及定量限分別為0.012-0.1266μg·kg-1、0.04-0.422μg·kg-1,前處理操作時(shí)間約1h內(nèi)完成,相比節(jié)省約15h,達(dá)到樣品痕量分析水平。(2)隨機(jī)選取山東某養(yǎng)殖場(chǎng)的雞肉、鴨肉和豬肉為檢測(cè)對(duì)象,發(fā)現(xiàn)禽畜肉樣品中PFCs污染較為普遍,12種PFCs在三種肉類中均有檢出,其中豬肉樣品中PFCs總含量最高,其次是鴨肉樣品,雞肉樣品則為最低。不同種PFCs的濃度相差較大,其中PFOS濃度最低,濃度總量為0.16 ng·g-1;PFHxA濃度最高,濃度總量為61.24 ng·g-1。對(duì)PFOA、PFOS的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果表明,三種肉類危害指數(shù)HR均遠(yuǎn)小于1,說(shuō)明其潛在的健康風(fēng)險(xiǎn)較小,現(xiàn)狀暴露水平不會(huì)對(duì)人體健康造成危害。(3)將建立的PFCs檢測(cè)分析方法拓展到土壤樣品的檢測(cè),選取山東省濱州市某工業(yè)園區(qū)周邊農(nóng)田土壤樣品為檢測(cè)對(duì)象,12種PFCs除PFBS、PFDoA、PFHxS和PFUdA四種化合物未檢出外,其余8種化合物均有不同程度的檢出。PFCs的總量范圍在0-51.72ng/g之間,其中PFOA為主要污染物,最高為22.99ng/g,占到∑PFCs的43.5%。9種已檢出化合物的濃度平均值范圍為0.01-5.75ng/g。
【學(xué)位單位】：山東建筑大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X592;X830
【部分圖文】：

本文主要研究?jī)?nèi)容為：（1）建立廣泛適用于動(dòng)植物樣品及環(huán)境樣品中 PFCs 的高效分析檢測(cè)方法。 12 種 PFCs 為目標(biāo)物，以肉類食品、蔬菜樣品樣品為研究對(duì)象，研究基質(zhì)固分散前處理方法的可行性及優(yōu)化操作條件，同時(shí)優(yōu)化高效液相色譜分析條件建對(duì) 12 種 PFCs 進(jìn)行高效快速定量檢測(cè)的方法體系。（2）對(duì)建立的 PFCs 定量檢測(cè)方法在山東某地生產(chǎn)的商品禽畜肉類食品中進(jìn)應(yīng)用，分析評(píng)價(jià)兩類全氟化合物 PFOS 和 PFOA 的含量水平，并對(duì)其進(jìn)行健康險(xiǎn)評(píng)估，從而評(píng)價(jià)人體從食物中攝取 PFOS 及 PFOA 的風(fēng)險(xiǎn)程度。（3）對(duì)山東省濱州市某工業(yè)園區(qū)農(nóng)田土壤樣品進(jìn)行 PFCs 定量分析，檢測(cè)其FCs 的主要種類及濃度水平，從而評(píng)價(jià)土壤中 PFCs 的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)。.10 技術(shù)路線

避免了樣品的損失。引用基質(zhì)固相分散技術(shù)的提出人 Barker 教授對(duì)其的圖解[81]（圖2.2）。圖 2.2 基質(zhì)固相分散操作圖解基質(zhì)固相分散的前處理過(guò)程需要經(jīng)過(guò)樣品制備、研磨吸附、淋洗除雜及洗脫幾個(gè)步驟。本實(shí)驗(yàn)研究分 2 個(gè)階段，首先考察基質(zhì)固相分散的前處理方法應(yīng)用于食品中 PFCs 檢測(cè)的可行性，然后對(duì)方法的操作條件進(jìn)行優(yōu)化研究，包括吸附劑用量及吸附溫度、淋洗液種類及用量、洗脫液等樣品前處理參數(shù)的優(yōu)化，結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析雞肉樣品中 12 種全氟化合物，通過(guò)樣品的回收效果檢驗(yàn)方法的適用性。

第 4 章 土壤樣品中 PFCs 的檢測(cè)方法工廠或工業(yè)聚集區(qū)附近的農(nóng)田土壤中經(jīng)�？梢詸z出各種 PFCs 化合物，而且通常含量較高[96]。而且，PFCs 可隨著農(nóng)田灌溉、大氣干濕沉降、施用城市污泥作為肥料等途徑進(jìn)入農(nóng)田土壤中。因此，靠近工業(yè)區(qū)的土壤中 PFCs 的污染問題最受關(guān)注，而且由于食物鏈可能使農(nóng)田土壤中的 PFCs 被農(nóng)作物吸收繼而可能會(huì)通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體。4.1 材料與方法4.1.1 樣品采集2018 年 10 月在山東省濱州市某工業(yè)園區(qū)周邊農(nóng)田采集其地表土壤（0-20cm）樣品進(jìn)行研究，共計(jì) 9 個(gè)采樣點(diǎn)，且每個(gè)采樣點(diǎn)農(nóng)田面積約為 2500m2，每次采集樣品約為 0.5-1kg 左右，并當(dāng)日送往實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥、過(guò) 60 目篩，-4℃冰箱中保存?zhèn)錅y(cè)。具體采樣地點(diǎn)如圖 4.1。
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