近年來,以煤為碳源制備新型炭材料的研究日益增多。褐煤氧化解聚提取小分子活性物質,是褐煤高效清潔利用的重要技術手段,氧化提質后形成氧解殘煤。本文立足于氧解殘煤利用研究較少的現(xiàn)狀,以云南曲靖褐煤為原料,經氧化降解獲取氧解殘煤。進而研究了氧解殘煤的微波炭化過程。在此基礎上,利用微波一步炭化活化法制備出了煤基多孔炭,研究了影響煤基多孔炭結構的主要因素,并考察了其在鋰電方面的應用。進一步還研究了煤基多孔炭負載鎳鋅鐵氧體及其吸波性能。為煤炭能源的高效可持續(xù)利用開拓新的途徑。在氧解殘煤的微波炭化研究中,主要探討了微波參數和礦物質對炭化料結構的影響,分析了氧解殘煤中礦物質的催化作用。研究結果表明:增大微波功率、延長微波時間有利于炭化產物有序程度的提高,使碳微晶在橫向縱向發(fā)展。氧解殘煤中礦物質對其微波炭化過程起到催化石墨化的作用,能促進碳微晶趨于規(guī)整排列。礦物質催化作用表現(xiàn)為G-效應與A-效應混合作用。G-效應是碳原子與礦物質中的鐵元素形成相應碳化物,后碳化物分解,碳原子得以重排而趨于規(guī)整排列。A組分使催化石墨化的均一化程度得到提高。以脫灰氧解殘煤為原料,利用微波一步炭化活化法制備了煤基多孔炭,研究了微波功率、微波時間和堿炭比對煤基多孔炭結構的影響。研究結果表明:所得煤基多孔炭熱穩(wěn)定性良好,所含官能團種類少,具有豐富的孔結構,主要以微孔為主,并有少量中孔。通過調控微波功率、微波時間、堿炭比這些實驗因素可調控煤基多孔炭的比表面積、孔徑分布和孔結構。微波技術高效節(jié)能、反應迅速,當堿炭比為3,微波功率600 W時,僅需反應10 min,所獲得煤基多孔炭比表面積高達3285 m~2·g~(-1),總孔容達1.81 cm~3·g~(-1),微孔容達1.63 cm~3·g~(-1)。研究了以煤基多孔炭作鋰離子電池負極材料的電化學性能。在電流密度100mA·g~(-1)下,煤基多孔炭的首周放電比容量達到了955 mAh·g~(-1),循環(huán)70圈后其放電比容量仍可達到698 mAh·g~(-1)。即使是在2000 mA·g~(-1)的大電流密度下,其放電比容量仍可保持在300 mAh·g~(-1)左右。以煤基多孔炭作鋰離子電池負極材料,其循環(huán)穩(wěn)定性良好,倍率性能優(yōu)異,應用前景廣闊。采用化學共沉淀法,制備鎳鋅鐵氧體Ni_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4前驅體粉末。通過微波固相反應制備了煤基多孔炭負載Ni-Zn鐵氧體吸波材料,探索了煤基多孔炭孔結構和煤基多孔炭配比對負載材料吸波性能的影響。研究結果表明:使用微波固相反應法進行煤基多孔炭負載Ni-Zn鐵氧體,所得Ni-Zn鐵氧體顆粒較大、在煤基多孔炭表面分布不均勻,存在團聚現(xiàn)象。煤基多孔炭孔結構對吸波性能的影響較小,孔結構中具有較大微孔容的負載材料吸波性能較好,中孔容的影響并不明顯。煤基多孔炭配比對負載材料吸波性能的影響很顯著,當煤基多孔炭配比為50%時,在15.2 GHz處達到最大衰減20.8 dB,有效頻帶寬為4.4 GHz。煤基多孔炭拓寬了鎳鋅鐵氧體的吸波性能,所得負載材料吸波性能優(yōu)異,通過調整涂層厚度,可滿足各頻段的吸波要求。
【學位單位】：中國礦業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TB34;X752
【部分圖文】：

材料的導電率有關。導電率越大，則越容波材料一般都具有較高的電損耗正切角[72導電高聚物、石墨等。（2）介電損耗型吸波或者界面極化來實現(xiàn)電磁波的衰減[73]。常和鈦酸鋇等。（3）磁損耗型吸波材料主要通共振，疇壁共振等作用等來對電磁波能量進料有鐵氧體和金屬微粉兩類。成型工藝可分為涂覆型和結構型。（1）涂覆粘合劑混合后涂覆在材料表面以達到吸波效劑分散在結構材料中形成結構復合材料，這覆型吸波材料具有成本低廉、制備工藝簡差，同時因無吸波特性材料的加入會造成吸發(fā)展方向是盡可能使材料達到“輕、薄、寬晶體理論

催化劑的影響等。研究指出，在熱處理溫度 700 至 1300 K 下，碳晶和碳化過程中間相，并且將會由層狀液晶向列相液晶轉變。隨著提高，碳的層狀液晶和碳化中間相向完美石墨轉變，這些液晶分子排列。Oya 等進一步研究了碳材料催化石墨化時，溫度對石墨化程及不同催化劑種類、催化劑粒徑時對應的催化石墨化機理。其研究在四種碳的催化石墨化機理，如圖 3-1 所示。1）G-效應（a）是鐵系催化劑作用下碳材料進行催化石墨化的 XRD 譜圖，在發(fā)現(xiàn)的石墨就是這種類型。由圖可以看出，無催化劑作用下，無定個相對平滑的寬峰；而經 G 組分催化后，碳的 XRD 譜圖由寬峰和 組成。G 組分尖峰峰位為 26.5°，其 d002間距約為 335.4 pm，結晶墨化過程中有序石墨晶體結構的生成。當催化劑粒徑在 100 nm 左 G 效應的催化機理，分別是：原料碳或無定形碳熔融進入催化劑溶墨化碳的形式析出；原料碳或無定形碳與催化劑形成碳化物中間體石墨化碳。

圖 3-2 OC 的數碼照片( a )和 SEM 照片( b,c )Figure 3-2 The digital image ( a ) and SEM images ( b,c ) of OC（2）OC 的 X 射線衍射譜圖圖 3-3 所示為 OC 的 X 射線衍射圖。圖中，X 射線衍射峰較多，利用 Jade 6.0進行物相檢索分析，將其衍射峰對應的物質歸結為兩類：一是礦物質，石英 SiO2產生的尖銳強峰，其峰強相對較大，圖中已對其衍射峰進行了標示，另外還有一些其他種類礦物質，由于含量不一，在圖中形成強度不大的各類小峰；另一類衍射峰是由有機物產生的，檢索結果顯示，主要有機物的分子式為 C4H6O5V 和C9H10O4。譜圖中橫坐標在 16~29°范圍內，存在一個弱的寬峰，這是碳的 002 峰。此峰弱而寬泛，說明 OC 中的碳主要以無定形碳的形式存在。從圖中可以看出，碳的 100 峰出現(xiàn)在了 43°左右，其表現(xiàn)形式也是一個弱寬峰。YN 氧化降解后所得 OC 含有煤的大分子骨架，表現(xiàn)為無定形碳的形式，將其作為碳源制備炭材料是可行的。 Quartz -SiO( a ) ( b )5k 倍 ( c )2.5k 倍

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本文編號：2820295