發(fā)布時(shí)間：2020-09-16 19:45

　　 近年來,以煤為碳源制備新型炭材料的研究日益增多。褐煤氧化解聚提取小分子活性物質(zhì),是褐煤高效清潔利用的重要技術(shù)手段,氧化提質(zhì)后形成氧解殘煤。本文立足于氧解殘煤利用研究較少的現(xiàn)狀,以云南曲靖褐煤為原料,經(jīng)氧化降解獲取氧解殘煤。進(jìn)而研究了氧解殘煤的微波炭化過程。在此基礎(chǔ)上,利用微波一步炭化活化法制備出了煤基多孔炭,研究了影響煤基多孔炭結(jié)構(gòu)的主要因素,并考察了其在鋰電方面的應(yīng)用。進(jìn)一步還研究了煤基多孔炭負(fù)載鎳鋅鐵氧體及其吸波性能。為煤炭能源的高效可持續(xù)利用開拓新的途徑。在氧解殘煤的微波炭化研究中,主要探討了微波參數(shù)和礦物質(zhì)對(duì)炭化料結(jié)構(gòu)的影響,分析了氧解殘煤中礦物質(zhì)的催化作用。研究結(jié)果表明:增大微波功率、延長(zhǎng)微波時(shí)間有利于炭化產(chǎn)物有序程度的提高,使碳微晶在橫向縱向發(fā)展。氧解殘煤中礦物質(zhì)對(duì)其微波炭化過程起到催化石墨化的作用,能促進(jìn)碳微晶趨于規(guī)整排列。礦物質(zhì)催化作用表現(xiàn)為G-效應(yīng)與A-效應(yīng)混合作用。G-效應(yīng)是碳原子與礦物質(zhì)中的鐵元素形成相應(yīng)碳化物,后碳化物分解,碳原子得以重排而趨于規(guī)整排列。A組分使催化石墨化的均一化程度得到提高。以脫灰氧解殘煤為原料,利用微波一步炭化活化法制備了煤基多孔炭,研究了微波功率、微波時(shí)間和堿炭比對(duì)煤基多孔炭結(jié)構(gòu)的影響。研究結(jié)果表明:所得煤基多孔炭熱穩(wěn)定性良好,所含官能團(tuán)種類少,具有豐富的孔結(jié)構(gòu),主要以微孔為主,并有少量中孔。通過調(diào)控微波功率、微波時(shí)間、堿炭比這些實(shí)驗(yàn)因素可調(diào)控煤基多孔炭的比表面積、孔徑分布和孔結(jié)構(gòu)。微波技術(shù)高效節(jié)能、反應(yīng)迅速,當(dāng)堿炭比為3,微波功率600 W時(shí),僅需反應(yīng)10 min,所獲得煤基多孔炭比表面積高達(dá)3285 m~2·g~(-1),總孔容達(dá)1.81 cm~3·g~(-1),微孔容達(dá)1.63 cm~3·g~(-1)。研究了以煤基多孔炭作鋰離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)性能。在電流密度100mA·g~(-1)下,煤基多孔炭的首周放電比容量達(dá)到了955 mAh·g~(-1),循環(huán)70圈后其放電比容量仍可達(dá)到698 mAh·g~(-1)。即使是在2000 mA·g~(-1)的大電流密度下,其放電比容量仍可保持在300 mAh·g~(-1)左右。以煤基多孔炭作鋰離子電池負(fù)極材料,其循環(huán)穩(wěn)定性良好,倍率性能優(yōu)異,應(yīng)用前景廣闊。采用化學(xué)共沉淀法,制備鎳鋅鐵氧體Ni_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4前驅(qū)體粉末。通過微波固相反應(yīng)制備了煤基多孔炭負(fù)載Ni-Zn鐵氧體吸波材料,探索了煤基多孔炭孔結(jié)構(gòu)和煤基多孔炭配比對(duì)負(fù)載材料吸波性能的影響。研究結(jié)果表明:使用微波固相反應(yīng)法進(jìn)行煤基多孔炭負(fù)載Ni-Zn鐵氧體,所得Ni-Zn鐵氧體顆粒較大、在煤基多孔炭表面分布不均勻,存在團(tuán)聚現(xiàn)象。煤基多孔炭孔結(jié)構(gòu)對(duì)吸波性能的影響較小,孔結(jié)構(gòu)中具有較大微孔容的負(fù)載材料吸波性能較好,中孔容的影響并不明顯。煤基多孔炭配比對(duì)負(fù)載材料吸波性能的影響很顯著,當(dāng)煤基多孔炭配比為50%時(shí),在15.2 GHz處達(dá)到最大衰減20.8 dB,有效頻帶寬為4.4 GHz。煤基多孔炭拓寬了鎳鋅鐵氧體的吸波性能,所得負(fù)載材料吸波性能優(yōu)異,通過調(diào)整涂層厚度,可滿足各頻段的吸波要求。
【學(xué)位單位】：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TB34;X752
【部分圖文】：

材料的導(dǎo)電率有關(guān)。導(dǎo)電率越大，則越容波材料一般都具有較高的電損耗正切角[72導(dǎo)電高聚物、石墨等。（2）介電損耗型吸波或者界面極化來實(shí)現(xiàn)電磁波的衰減[73]。常和鈦酸鋇等。（3）磁損耗型吸波材料主要通共振，疇壁共振等作用等來對(duì)電磁波能量進(jìn)料有鐵氧體和金屬微粉兩類。成型工藝可分為涂覆型和結(jié)構(gòu)型。（1）涂覆粘合劑混合后涂覆在材料表面以達(dá)到吸波效劑分散在結(jié)構(gòu)材料中形成結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，這覆型吸波材料具有成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)差，同時(shí)因無吸波特性材料的加入會(huì)造成吸發(fā)展方向是盡可能使材料達(dá)到“輕、薄、寬晶體理論

催化劑的影響等。研究指出，在熱處理溫度 700 至 1300 K 下，碳晶和碳化過程中間相，并且將會(huì)由層狀液晶向列相液晶轉(zhuǎn)變。隨著提高，碳的層狀液晶和碳化中間相向完美石墨轉(zhuǎn)變，這些液晶分子排列。Oya 等進(jìn)一步研究了碳材料催化石墨化時(shí)，溫度對(duì)石墨化程及不同催化劑種類、催化劑粒徑時(shí)對(duì)應(yīng)的催化石墨化機(jī)理。其研究在四種碳的催化石墨化機(jī)理，如圖 3-1 所示。1）G-效應(yīng)（a）是鐵系催化劑作用下碳材料進(jìn)行催化石墨化的 XRD 譜圖，在發(fā)現(xiàn)的石墨就是這種類型。由圖可以看出，無催化劑作用下，無定個(gè)相對(duì)平滑的寬峰；而經(jīng) G 組分催化后，碳的 XRD 譜圖由寬峰和 組成。G 組分尖峰峰位為 26.5°，其 d002間距約為 335.4 pm，結(jié)晶墨化過程中有序石墨晶體結(jié)構(gòu)的生成。當(dāng)催化劑粒徑在 100 nm 左 G 效應(yīng)的催化機(jī)理，分別是：原料碳或無定形碳熔融進(jìn)入催化劑溶墨化碳的形式析出；原料碳或無定形碳與催化劑形成碳化物中間體石墨化碳。

圖 3-2 OC 的數(shù)碼照片( a )和 SEM 照片( b,c )Figure 3-2 The digital image ( a ) and SEM images ( b,c ) of OC（2）OC 的 X 射線衍射譜圖圖 3-3 所示為 OC 的 X 射線衍射圖。圖中，X 射線衍射峰較多，利用 Jade 6.0進(jìn)行物相檢索分析，將其衍射峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)歸結(jié)為兩類：一是礦物質(zhì)，石英 SiO2產(chǎn)生的尖銳強(qiáng)峰，其峰強(qiáng)相對(duì)較大，圖中已對(duì)其衍射峰進(jìn)行了標(biāo)示，另外還有一些其他種類礦物質(zhì)，由于含量不一，在圖中形成強(qiáng)度不大的各類小峰；另一類衍射峰是由有機(jī)物產(chǎn)生的，檢索結(jié)果顯示，主要有機(jī)物的分子式為 C4H6O5V 和C9H10O4。譜圖中橫坐標(biāo)在 16~29°范圍內(nèi)，存在一個(gè)弱的寬峰，這是碳的 002 峰。此峰弱而寬泛，說明 OC 中的碳主要以無定形碳的形式存在。從圖中可以看出，碳的 100 峰出現(xiàn)在了 43°左右，其表現(xiàn)形式也是一個(gè)弱寬峰。YN 氧化降解后所得 OC 含有煤的大分子骨架，表現(xiàn)為無定形碳的形式，將其作為碳源制備炭材料是可行的。 Quartz -SiO( a ) ( b )5k 倍 ( c )2.5k 倍

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