納米Y-Ti-O彌散強化FeCrAl薄板的EBPVD制備及組織與性能
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【摘要】:高超聲速飛行器的金屬熱防護系統(tǒng)(M-TPS)對裝備整體技、戰(zhàn)術(shù)性能有著巨大的影響。M-TPS高溫結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和在各種惡劣環(huán)境下的抗浸蝕能力等特性強烈地依賴TPS蒙皮材料的綜合性能。本文依據(jù)M-TPS對蒙皮尺寸及服役條件需求,研究了基于電子束物理氣相沉積技術(shù)(EBPVD)制備Y-Ti-O型氧化物彌散強化(ODS)高溫合金大尺寸薄板的工藝方法。成功制備了直徑1000mm,厚度0.15mm的Fe20Cr5.5Al基Y-Ti-O型ODS高溫合金薄板。主要研究內(nèi)容包括:含Ti的ODS高溫合金薄板的EBPVD制備工藝設計;EBPVD沉積態(tài)薄板微觀組織結(jié)構(gòu)特征及其形成機制;沉積態(tài)薄板后續(xù)強韌化處理工藝和其對材料力學性能的影響規(guī)律及機制研究;制備薄板強韌化處理對室溫、3.5%Na Cl水溶液條件下的電化學腐蝕性能影響規(guī)律及機理。薄板的成分和微觀組織結(jié)構(gòu)表征主要采用了X射線熒光譜(XRF)、掃描電子顯微分析(SEM)、X射線衍射(XRD)、透射電子顯微分析(TEM)及高分辨透射電子顯微分析(HRTEM)等方法。基于EBPVD技術(shù)可獲得高度彌散分布的復相組織沉積層的特點,開展了制備Fe Cr Al基ODS高溫合金薄板的工藝方法研究。為研究彌散強化相微量差規(guī)律,采用固定基板沉積技術(shù),利用蒸氣入射角和靶基距差異獲成分準連續(xù)細分的沉積薄板試樣。為精確控制飽和蒸汽壓與其它組元相差懸殊的Ti元素含量,采用了單獨沉積Ti材料來實現(xiàn)合金材料中Ti含量控制。根據(jù)大面積沉積薄板的成分和厚度分布的均勻性控制需求,基于電子槍束流強度、靶基距、基板材料、基板溫度、基板轉(zhuǎn)速等多工藝參數(shù)交互作用研究,通過制備薄板微觀組織結(jié)構(gòu)分析,獲得了制備含Ti的ODS高溫合金薄板的EBPVD工藝設計方法。對Fe20Cr5.5Al基ODS制備薄板的微觀組織結(jié)進行了表征與分析,揭示了Ti、Y_2O_3對EVPBD沉積薄板晶粒尺寸、形貌特征及微空隙型缺陷分布的影響規(guī)律。采用XRF、SEM等分析手段研究了Ti的微合金化作用,研究結(jié)果表明Ti/Y_2O_3含量比不同,氧化物相的成分構(gòu)成和晶體結(jié)構(gòu)可有顯著差異。針對EBPVD沉積態(tài)薄板呈現(xiàn)的特殊微空隙型組織缺陷:微空隙分布于近貫通板厚的柱狀晶側(cè)面晶界,提出了以高速PVD過程陰影效應為主的形成機制。測試了不同成分沉積態(tài)薄板的室溫及500℃、700℃和900℃的拉伸性能,基于拉伸性能的脆性特征來自微空隙型組織缺陷的分析,開展了消除此類組織缺陷的處理方法研究,獲得了小變形量冷軋/再結(jié)晶退火對消除空隙型組織缺陷最為有效的結(jié)果,并提出了基于臨界變形再結(jié)晶消除EBPVD沉積態(tài)組織缺陷的微觀機制。在室溫、3.5%Na Cl水溶液條件下,研究了不同組織狀態(tài)薄板的電化學腐蝕極化曲線和電化學阻抗譜(EIS)。結(jié)合試樣近表面及腐蝕表面形貌特征研究,獲得了不同組織狀態(tài)下的電化學腐蝕規(guī)律。針對EBPVD制備的ODS薄板的電化學腐蝕特征,提出了柱狀晶晶界微空隙局部電化學腐蝕行為的微觀機制;诓煌M織狀態(tài)薄板的力學性能和電化學腐蝕性能分析結(jié)果,獲得了消除沉積態(tài)組織缺陷最有效的方法,即6.2%冷軋變形/1300℃33h再結(jié)晶退火處理工藝。
【關(guān)鍵詞】:EBPVD ODS高溫合金 微觀組織結(jié)構(gòu) 拉伸性能 電化學腐蝕
【學位授予單位】:哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:V244.1
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-16
- 第1章 緒論16-35
- 1.1 課題背景及研究的目的和意義16-17
- 1.2 鐵基ODS合金的研究現(xiàn)狀17-25
- 1.2.1 ODS高溫合金材料體系19-21
- 1.2.2 基于粉末冶金技術(shù)的ODS高溫合金制備方法21-24
- 1.2.3 MA方法制備的鐵基ODS合金的組織及性能24-25
- 1.3 EBPVD工藝制備薄板材料的研究現(xiàn)狀25-28
- 1.3.1 EBPVD工藝制備薄板材料的優(yōu)勢25-27
- 1.3.2 EBPVD沉積態(tài)薄板的組織特性27-28
- 1.4 ODS高溫合金的變形與熱處理28-31
- 1.4.1 變形對金屬組織及性能的影響28-29
- 1.4.2 變形金屬的再結(jié)晶29-30
- 1.4.3 ODS高溫合金的致密化處理30-31
- 1.5 ODS高溫合金的電化學腐蝕31-33
- 1.5.1 零件的可靠性與電化學腐蝕特性31
- 1.5.2 腐蝕的電化學評價方法31-33
- 1.6 本文研究內(nèi)容33-35
- 第2章 試樣制備和分析方法35-45
- 2.1 引言35
- 2.2 薄板試樣制備和加工設備35-37
- 2.2.1 EBPVD設備35-37
- 2.2.2 其它處理設備37
- 2.3 試驗材料37-38
- 2.4 薄板的EBPVD制備38-41
- 2.4.1 固定基板沉積方法38
- 2.4.2 旋轉(zhuǎn)基板沉積方法38-39
- 2.4.3 EBPVD過程參數(shù)39-41
- 2.5 力學性能測試41-42
- 2.5.1 維氏硬度測試41-42
- 2.5.2 納米力學探針分析42
- 2.5.3 拉伸試驗42
- 2.6 組織結(jié)構(gòu)分析42-43
- 2.6.1 成分分析42-43
- 2.6.2 X射線衍射分析43
- 2.6.3 掃描電子顯微分析43
- 2.6.4 透射電子顯微分析43
- 2.7 電化學腐蝕測試43-45
- 第3章 沉積態(tài)薄板微觀組織結(jié)構(gòu)分析45-61
- 3.1 引言45
- 3.2 薄板成分研究45-48
- 3.2.1 EBPVD工藝參數(shù)對沉積態(tài)薄板成分的影響45-47
- 3.2.2 沉積態(tài)薄板成分分析47-48
- 3.3 EBPVD沉積態(tài)薄板XRD分析48-51
- 3.4 EBPVD沉積態(tài)薄板微觀形貌表征51-56
- 3.4.1 沉積態(tài)薄板截面形貌51-54
- 3.4.2 沉積態(tài)薄板表面形貌54-56
- 3.5 沉積態(tài)薄板基體相的亞結(jié)構(gòu)56-57
- 3.5.1 嵌鑲塊56
- 3.5.2 位錯分布56-57
- 3.6 氧化物強化相57-59
- 3.6.1 氧化物強化相形貌及尺寸57-58
- 3.6.2 氧化物強化相結(jié)構(gòu)58-59
- 3.7 本章小結(jié)59-61
- 第4章 氧化物彌散強化相對沉積態(tài)薄板組織及力學性能的影響61-76
- 4.1 引言61
- 4.2 Y_2O_3及Ti含量對制備薄板組織結(jié)構(gòu)的影響61-65
- 4.2.1 Y_2O_3及Ti含量對基體合金晶粒尺寸的影響61-64
- 4.2.2 Y_2O_3及Ti含量對彌散強化相尺寸的影響64-65
- 4.3 Y_2O_3及Ti含量對薄板硬度的影響65-66
- 4.4 Y_2O_3及Ti含量對薄板拉伸性能的影響66-72
- 4.4.1 沉積態(tài)薄板室溫拉伸66-70
- 4.4.2 沉積態(tài)薄板高溫拉伸70-72
- 4.5 EBPVD制備Fe-Cr-Al基ODS高溫合金的彌散強化72-74
- 4.6 本章小結(jié)74-76
- 第5章 薄板的后處理及微觀組織結(jié)構(gòu)76-98
- 5.1 引言76
- 5.2 高溫退火熱處理76-84
- 5.2.1 高溫退火熱處理工藝設計76-78
- 5.2.2 高溫退火組織表征78-80
- 5.2.3 高溫退火組織顯微硬度分析80
- 5.2.4 高溫退火對室溫拉伸性能的影響80-82
- 5.2.5 高溫退火對高溫拉伸性能的影響82-84
- 5.3 冷軋形變及再結(jié)晶退火84-91
- 5.3.1 冷軋及再結(jié)晶退火工藝設計84-85
- 5.3.2 冷軋及再結(jié)晶退火顯微組織85-88
- 5.3.3 冷軋后再結(jié)晶退火對拉伸性能的影響88-91
- 5.4 冷鍛形變及再結(jié)晶退火91-95
- 5.4.1 冷鍛及再結(jié)晶退火工藝設計91-92
- 5.4.2 冷鍛及再結(jié)晶退火顯微組織表征92-93
- 5.4.3 冷鍛后再結(jié)晶退火對拉伸性能的影響93-95
- 5.5 不同處理方法對薄板密度的影響95-97
- 5.6 本章小結(jié)97-98
- 第6章 薄板電化學腐蝕特性研究98-119
- 6.1 引言98
- 6.2 薄板基體相的電化學腐蝕特性98-103
- 6.2.1 Fe20Cr5.5Al錠料合金極化曲線98-100
- 6.2.2 Fe20Cr5.5Al錠料合金循環(huán)極化100
- 6.2.3 Fe20Cr5.5Al錠料合金的EIS100-103
- 6.3 EBPVD沉積態(tài)薄板的電化學腐蝕特性103-107
- 6.3.1 EBPVD沉積態(tài)薄板的極化曲線103-104
- 6.3.2 EBPVD沉積態(tài)薄板EIS104-105
- 6.3.3 EBPVD沉積態(tài)薄板腐蝕機制105-107
- 6.4 消除組織缺陷處理對電化學腐蝕性能的影響107-118
- 6.4.1 高溫退火對電化學腐蝕性能的影響107-110
- 6.4.2 冷軋/再結(jié)晶退火對電化學腐蝕性能的影響110-114
- 6.4.3 冷鍛/再結(jié)晶退火對電化學腐蝕性能的影響114-118
- 6.5 本章小結(jié)118-119
- 結(jié)論119-121
- 參考文獻121-131
- 攻讀博士學位期間發(fā)表的論文及其它成果131-134
- 致謝134-135
- 個人簡歷135
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