本文關(guān)鍵詞：鋁鋰合金樣品中銀和鋰的分析方法研究

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【摘要】：鋁鋰合金是一種在航空航天領(lǐng)域非常有前景的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料,具有高強(qiáng)度、高彈性模量,較好的抗腐蝕性和抗疲勞性以及適宜的延展性等優(yōu)點(diǎn)。而其Ag和Li含量對(duì)其性能影響至關(guān)重要,準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)鋁鋰合金中Li和Ag含量是保證合金產(chǎn)品質(zhì)量和性能的關(guān)鍵。鋁鋰合金是多元素共存的復(fù)雜樣品,樣品的消解,消除干擾方法和分析方法,是分離共存元素,進(jìn)行準(zhǔn)確分析的前提和基礎(chǔ),因此,鋁鋰合金樣品檢測(cè)Ag和Li的前處理技術(shù)及其分析方法研究具有重要意義。本研究針對(duì)鋁鋰合金樣品檢測(cè)其Ag和Li,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)同時(shí)測(cè)定Ag和Li,火焰原子吸收光譜法(FAAS)分別測(cè)定Ag和Li,改進(jìn)的鞣酸分光光度法測(cè)鋁鋰合金中Ag,并建立了極譜測(cè)定Li的分析新方法,相關(guān)研究如下。1.本研究采用王水、HCl+H2O2、HNO3+HF等三種消解體系消解鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,根據(jù)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度選擇最佳消解方法,確定FAAS法測(cè)Li,采用王水溶樣最佳,ICP-OES同時(shí)測(cè)定Ag和Li、FAAS和分光光度法測(cè)Ag采用HCl+H2O2體系溶樣,準(zhǔn)確度更高。2.考察了合金基體Al及共存元素Ti、Zr、Mg、Cu對(duì)各方法的干擾,結(jié)果顯示:Ti對(duì)FAAS法測(cè)Li存在干擾,Mg和Cu對(duì)FAAS法測(cè)Ag產(chǎn)生干擾。研究詳細(xì)討論不同分析方法下樣品的前處理技術(shù)及共存元素干擾消除方法,分別采用Na2HPO4、氨水、8-羥基喹啉等試劑進(jìn)行樣品的前處理,成功消除了樣品中共存元素的干擾,并取得符合分析要求的分析結(jié)果。將選擇的最佳消解體系和干擾消除方法應(yīng)用于鋁鋰合金樣品的測(cè)定,ICP-OES測(cè)Li和Ag回收率分別在99.66%~101.07%和99.50%~102.29%之間,FAAS測(cè)Li和Ag回收率分別在99.59%~100.00%和98.04%~103.66%之間,測(cè)定結(jié)果滿足分析要求。3.本研究對(duì)鞣酸分光光度測(cè)定Ag的體系進(jìn)行了優(yōu)化研究,并將改進(jìn)的方法應(yīng)用到鋁鋰合金樣品中Ag含量的測(cè)定。改進(jìn)后,測(cè)銀的最佳條件為,加1.50 m L的1.0×10-3 mol/L的鞣酸,酸度為p H=8.00~9.00,靜置30 min顯色,在λ=404 nm測(cè)定吸光度值。當(dāng)銀的含量在0.6~10.0μg/m L內(nèi)時(shí)具有很好的線性:y=0.1159x-0.055,R=0.999。采用濃氨水、8-羥基喹啉及硝酸趕鹽酸的前處理技術(shù)消除了基體及各共存元素的干擾,測(cè)得樣品中銀的回收率為97.83%~100.33%。本方法的工作曲線具有很好的線性范圍,靈敏度較高、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)而又實(shí)用。4.利用鈣指示劑與H2O2在p H=10.5的B-R緩沖溶液中,于起始電位-0.000V(vs.SCE),峰電位-0.580V(vs.SCE)左右處產(chǎn)生一靈敏的絡(luò)合吸附波,而Li+能使該絡(luò)合吸附峰電流下降的特點(diǎn),建立了一極譜間接檢測(cè)鋰的新體系。該波的二階導(dǎo)數(shù)峰電流Ip″與CLi+在4.0~100.0μg/m L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,Ip'(m A)=-3.65 ln(CLi+)(μg/m L)+20.31,R=0.991,方法的檢出限為0.779μg/m L。本法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,但是樣品前處理技術(shù)尚未研究完善,因而該方法暫時(shí)無(wú)法應(yīng)用于合金樣品中鋰的分析。
【關(guān)鍵詞】：鋁鋰合金 光譜法 極譜 鋰 銀
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：V252.2
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第1章 前言12-20
• 1.1 鋰鋁合金的特點(diǎn)12
• 1.2 鋁鋰合金的發(fā)展12-13
• 1.3 鋁鋰合金的應(yīng)用13-14
• 1.4 研究意義14
• 1.5 鋰的分析進(jìn)展14-16
• 1.5.1 重量法14
• 1.5.2 紫外及可見(jiàn)分光光度法14-15
• 1.5.3 離子色譜法和毛細(xì)管電泳法15
• 1.5.4 原子吸收分光光度法15-16
• 1.5.5 等離子體光譜法16
• 1.5.6 電化學(xué)方法16
• 1.6 銀的分析進(jìn)展16-18
• 1.6.1 重量法16
• 1.6.2 吸光光度法16-17
• 1.6.3 催化光度法17
• 1.6.4 電化學(xué)分析法17-18
• 1.6.5 原子吸收分光光度法18
• 1.6.6 ICP-OES18
• 1.7 課題的主要任務(wù)18-19
• 1.8 研究的創(chuàng)新點(diǎn)19-20
• 第2章 等離子體發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光度法檢測(cè)鋁鋰合金中的銀和鋰20-32
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)主要試劑及配制方法20-21
• 2.3 ICP-OES法同時(shí)測(cè)定鋰和銀21-22
• 2.3.1 儀器工作條件21-22
• 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制22
• 2.3.3 樣品的處理22
• 2.4 FAAS法分別測(cè)定銀和鋰22-23
• 2.4.1 儀器工作條件22
• 2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制22-23
• 2.4.3 樣品的處理23
• 2.5 最佳樣品消解方法23-25
• 2.6 共存元素的干擾及樣品的前處理技術(shù)25-27
• 2.6.1 ICP-OES法測(cè)定銀和鋰的干擾25-26
• 2.6.2 FAAS測(cè)銀的干擾26-27
• 2.6.3 FAAS測(cè)鋰的干擾27
• 2.7 FAAS測(cè)銀的前處理方法研究27-28
• 2.8 FAAS測(cè)銀的前處理方法研究28-29
• 2.9 樣品分析29-31
• 2.9.1 ICP-OES法29-30
• 2.9.2 FAAS法30-31
• 2.10 小結(jié)31-32
• 第3章 分光光度法檢測(cè)鋁鋰合金中的銀32-45
• 3.1 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備32
• 3.2 主要試劑及配制方法32-33
• 3.3 實(shí)驗(yàn)方法33-34
• 3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣配制33
• 3.3.2 鋁鋰合金樣品的消解33
• 3.3.3 共存元素干擾的消除方法33-34
• 3.4 最佳測(cè)試條件34-38
• 3.4.1 靜置時(shí)間的確定34-35
• 3.4.2 最佳波長(zhǎng)的確定35
• 3.4.3 最佳pH的確定35-36
• 3.4.4 鞣酸用量的確定36-37
• 3.4.5 表面活性劑的增敏實(shí)驗(yàn)37-38
• 3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍38-40
• 3.6 檢出限的確定40
• 3.7 干擾物質(zhì)影響40-41
• 3.8 樣品的前處理技術(shù)研究41-42
• 3.9 樣品的測(cè)定42-44
• 3.10 小結(jié)44-45
• 第4章 極譜法檢測(cè)鋰的方法研究45-74
• 4.1 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備45
• 4.2 主要試劑及配制方法45-46
• 4.3 實(shí)驗(yàn)方法46
• 4.4 最佳底液條件46-53
• 4.4.1 NaOH用量選擇46-47
• 4.4.2 pH選擇47-49
• 4.4.3 緩沖體系的選擇49
• 4.4.4 緩沖溶液用量選擇49-50
• 4.4.5 鈣羧酸指示劑用量選擇50-51
• 4.4.6 H_2O_2用量選擇51-52
• 4.4.7 表面活性劑52-53
• 4.5 最佳儀器條件選擇53-57
• 4.5.1 掃描速率53-54
• 4.5.2 掃描次數(shù)54-55
• 4.5.3 靜止時(shí)間55-56
• 4.5.4 起始電位56-57
• 4.6 溫度對(duì)峰電流的影響57-58
• 4.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍58-60
• 4.8 檢出限60
• 4.9 精密度實(shí)驗(yàn)60-61
• 4.10 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)61-62
• 4.11 共存離子的影響62-63
• 4.12 樣品的測(cè)定63-67
• 4.12.1 樣品消解63
• 4.12.2 樣品中共存元素干擾消除方法試驗(yàn)63-67
• 4.13 極譜波性質(zhì)及機(jī)理研究67-73
• 4.13.1 循環(huán)伏安圖67-68
• 4.13.2 極譜圖和可見(jiàn)光譜圖68-70
• 4.13.3 掃速與峰電流和峰電位的關(guān)系70-72
• 4.13.4 pH對(duì)峰電位的影響72-73
• 4.14小結(jié)73-74
• 結(jié)論74-76
• 致謝76-77
• 參考文獻(xiàn)77-82
• 攻讀學(xué)位期間取得學(xué)術(shù)成果82

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本文編號(hào)：609144