為了準(zhǔn)確測定襯層/推進(jìn)劑界面組成、分布特征及遷移規(guī)律,文中利用原位顯微紅外技術(shù),測定了某些樣品的襯層/推進(jìn)劑界面法線方向不同位置的紅外光譜,通過比較界面、推進(jìn)劑、襯層的紅外譜圖,獲得了界面法線方向基團(tuán)和組成的空間變化信息,判斷出組分在界面的分布、遷移方向和擴(kuò)散層厚度;利用遷移方向和擴(kuò)散層厚度能夠判定界面粘接的優(yōu)劣:從推進(jìn)劑向襯層擴(kuò)散的界面粘接性能差,反之粘接性能好;通過對不同老化時(shí)間樣品的測試,獲得了界面法線方向組成隨時(shí)間變化的特征和擴(kuò)散層厚度變化趨勢。 

【文章來源】：固體火箭技術(shù). 2016,39(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)界面樣品的示意圖

在界面不平直的情況下，法線方向?yàn)榻缑娼稽c(diǎn)切線的垂直方向;測試過程中，步長為10～100μm，紅外探頭與樣品之間接觸壓力為0～6bar。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2．1界面區(qū)域組分空間分布圖2是樣品G1界面的光學(xué)顯微照片和不同位置的紅外光譜譜圖，圖中框圖中心位置為界面測試點(diǎn)。從照片中可清晰看到界面的存在，以其為起始點(diǎn)，向兩側(cè)以步長20μm分別進(jìn)行測試，獲得界面兩側(cè)不同位置點(diǎn)的紅外光譜。圖中CC表示襯層，GT表示推進(jìn)劑，后續(xù)數(shù)字表示與界面的距離。(a)樣品G1界面的光學(xué)顯微照片(b)界面不同位置紅外光譜譜圖圖2樣品G1的光學(xué)顯微照片及界面不同位置紅外光譜譜圖Fig．2OpticalmicrographandIＲspectraofG1interfaceatthedifferentpositions比較不同位置的紅外光譜圖可看到，襯層范圍內(nèi)得到的紅外光譜(CC-100、CC-20μm)都與界面處的紅外光譜類似，而推進(jìn)劑距界面60μm的范圍內(nèi)(GT-40、GT-60μm)，紅外光譜也與襯層內(nèi)的紅外光譜類似，與推進(jìn)劑本體的紅外光譜(GT-80、GT-100μm)不同，表明該區(qū)域內(nèi)的主要組成與襯層的組分類似，也說明襯層的組分向推進(jìn)劑發(fā)生了擴(kuò)散，那么，擴(kuò)散層厚度就是發(fā)生變化紅外光譜與顯微照片看到的界面距離，而此處擴(kuò)散層的厚度約為60μm。分別對襯層(距界面100μm處)和推進(jìn)劑(距界面100μm處)紅外光譜為例進(jìn)行解析。以襯層(距界面100μm處)紅外光譜為例，主要吸收峰與基團(tuán)振動(dòng)模式對應(yīng)關(guān)系如表2所示，根據(jù)波數(shù)，將譜帶分為3個(gè)區(qū)域:I區(qū):波數(shù)＞3100cm－1。在該區(qū)域，波數(shù)為3316．7cm－1位置，存在一個(gè)寬化的吸收峰，根據(jù)吸收峰峰形及強(qiáng)度判斷該吸收峰可能是O—H伸縮振動(dòng)和NH2的伸縮振動(dòng)共同作用的結(jié)果。而伯胺NH2反對稱伸縮振動(dòng)時(shí)，位于3440～3270cm－1，當(dāng)NH2與羰基相連時(shí)，位?

贍茉謨讜諭平?林�，OH基團(tuán)形成氫鍵，導(dǎo)致了其伸縮振動(dòng)頻率向低頻移動(dòng)，氫鍵越強(qiáng)，頻率越低;根據(jù)峰位(3209cm－1)判斷，可能不含氨基;在II區(qū)，只存在CH2的吸收峰(2912cm－1)，且強(qiáng)度很小，與羥基類似，因此推測推進(jìn)劑中只含有少量的CH2基團(tuán);在Ⅲ區(qū)，1648cm－1和1274cm－1吸收峰強(qiáng)度顯著變化，引起變化的基團(tuán)包括C?N、C?O和C—O—C，其中N原子的共軛效應(yīng)可能會(huì)導(dǎo)致酰胺C?O雙鍵特性減弱。根據(jù)這些主要基團(tuán)的變化，可推測出其對應(yīng)組分在粘接過程中的分布和遷移特征。2．2界面粘接優(yōu)劣的判定圖3是樣品G2的顯微紅外光譜，圖4是樣品B1的顯微紅外光譜，前者粘接性能好，后者粘接性能差。從測試結(jié)果可看出，在樣品G2的顯微紅外光譜中，界面的紅外光譜與襯層紅外光譜類似，特征頻率相同，僅僅光譜強(qiáng)度有差別，而與距界面20μm推進(jìn)劑的紅外譜圖不同，因此表明二者基本沒有擴(kuò)散，此樣品界面粘接性能優(yōu)良;而樣品B1的紅外光譜顯示推進(jìn)劑向襯層擴(kuò)散，最大擴(kuò)散層厚度達(dá)到60μm。圖3樣品G2界面不同位置的紅外光譜Fig．3IＲspectraofsampleG2atthedifferentlocations圖4樣品B1界面不同位置的紅外光譜Fig．4IＲspectraofsampleB1atthedifferentlocations通過不同樣品的測試，其他結(jié)果也與之類似，表明該結(jié)果具有代表性。將測試結(jié)果與界面粘接性能結(jié)合起來分析，比較界面、推進(jìn)劑、襯層的紅外光譜譜圖可發(fā)現(xiàn)，在界面兩側(cè)不斷發(fā)生物質(zhì)遷移、擴(kuò)散，因此在界面附近往往由于擴(kuò)散形成一定厚度的過渡層。界面這種擴(kuò)散可通過測試獲得的紅外光譜進(jìn)行判斷，如果在推進(jìn)劑一側(cè)獲得的紅外譜圖的基團(tuán)歸屬與襯層一側(cè)的紅外譜圖的基團(tuán)歸屬一致，則為由襯層向推進(jìn)劑擴(kuò)散，發(fā)生變化紅外光譜距界面最遠(yuǎn)的距離為此處的擴(kuò)散層厚度，反之?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3509274