高相對(duì)分子質(zhì)量聚乙二醇具有柔順性好、極性大、力學(xué)性能優(yōu)良、與硝酸甘油酯互溶性好等優(yōu)點(diǎn),是一種理想的高能固體火箭推進(jìn)劑粘合劑。以對(duì)苯二甲酰氯為擴(kuò)鏈劑,在DMF和石油醚混合液中將聚乙二醇6000（PEG6000）擴(kuò)鏈成PEG12000,系統(tǒng)考察了溫度、時(shí)間、PEG6000與對(duì)苯二甲酰氯的摩爾比和濃度比對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃,PEG6000與對(duì)苯二甲酰氯的摩爾比為1∶1.5,摩爾濃度比為1.1∶1,反應(yīng)時(shí)間為7 h時(shí)為最佳反應(yīng)條件。同時(shí),通過調(diào)節(jié)DMF和石油醚的體積比,實(shí)現(xiàn)了PEG12000的自沉降擴(kuò)鏈合成,產(chǎn)率為47%。綜上所述,該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)低相對(duì)分子質(zhì)量PEG的擴(kuò)鏈聚合與原位沉降,最終合成出相對(duì)分子質(zhì)量可控、分布窄的高相對(duì)分子質(zhì)量PEG,可為高能固體推進(jìn)劑提供一種雙官能度且相對(duì)分子質(zhì)量高的PEG粘合劑。 

【文章來源】：固體火箭技術(shù). 2020,43(02)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

PEG12000的擴(kuò)鏈合成反應(yīng)式

為了獲得PEG6000與PEG-TPC12900的基團(tuán)信息，首先測試了擴(kuò)鏈前后兩種材料的紅外光譜，結(jié)果如圖2所示。從圖2可看出，兩種材料在2869 cm-1附近的吸收峰是亞甲基(—CH2—)的伸縮振動(dòng)特征峰。對(duì)PEG6000擴(kuò)鏈后得到的PEG-TPC12900，其紅外譜圖出現(xiàn)了一些新的吸收譜帶:PEG-TPC12900在3418 cm-1處對(duì)應(yīng)的羥基吸收峰明顯減弱，因?yàn)橛蒔EG6000擴(kuò)鏈成PEG-TPC12900后相對(duì)分子質(zhì)量成倍增加，導(dǎo)致羥基含量明顯減少。在1720 cm-1處新出現(xiàn)的強(qiáng)而尖的吸收峰是酯鍵中羰基(C?O)的伸縮振動(dòng)吸收峰。1471 cm-1處吸收峰是苯環(huán)中碳碳雙鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，此外，837 cm-1也是由苯環(huán)的振動(dòng)產(chǎn)生�？梢�，苯環(huán)和酯鍵特征峰的出現(xiàn)以及羥基峰的減弱，表明PEG6000與TPC反應(yīng)后，生成了高相對(duì)分子質(zhì)量的PEG-TPC12900。

PEG6000與PEG-TPC12900的1H-NMR對(duì)比

【參考文獻(xiàn)】：
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