本文關(guān)鍵詞：化學氣相沉積用鉑、銥金屬有機化合物的合成及其應(yīng)用研究

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【摘要】：隨著航空航天技術(shù)的快速發(fā)展,對航空航天發(fā)動機性能的要求也越來越高,能否在高溫下持續(xù)工作是判斷高性能航空航天發(fā)動機的重要指標,所以作為航空航天發(fā)動機的核心部件(如渦輪葉片,噴嘴等),不但要求具有較好的高溫持久強度和蠕變強度,同時還要求具有抗腐蝕、抗氧化等性能。為了提高耐高溫工件的抗氧化、抗腐蝕能力,通常在耐高溫工件表面進行表面處理,其中金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)是耐高溫工件表面處理的有效方法之一。由于鉑族金屬具有優(yōu)良的抗氧化、抗腐蝕性能,同時具有較高的熔點,加之與基體之間不存在膨脹系數(shù)失配的問題,所以鉑族金屬一直以來是MOCVD法制備抗氧化和耐腐蝕涂層的備選材料。本論文主要研究MOCVD法用前驅(qū)體的合成及其性能。針對Ir/Re復(fù)合涂層用前驅(qū)體Ir(acac)_3在水溶液體系下合成產(chǎn)率低下的問題,系統(tǒng)研究了IrCl3.3H2O與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系、NaHCO3用量與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系、Hacac用量與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系、反應(yīng)溫度與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系,反應(yīng)時間與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系。得到了合成Ir(acac)_3的最佳反應(yīng)條件為：IrCl3.nH2O:NaHCO3:Hacac=1:17.4:7(摩爾比)；Ir(Ⅲ)濃度為0.187mol/1;反應(yīng)溫度90℃；反應(yīng)時間2小時。研究了溫度、時間和溶液體積對Ir(acac)_3在溶液中溶解的影響。對Ir(acac)_3的合成機理進行了探討,同時依據(jù)反應(yīng)機理對Ir(acac)_3的水溶液中合成工藝進行了改進,使Ir(acac)_3的合成產(chǎn)率提高到了60%。合成了化學氣相沉積法制備鉑薄膜的前驅(qū)體CpPt(Me)_3,制備了該前驅(qū)體制備的重要中間產(chǎn)物Pt(Me)_3I,并對它們的結(jié)構(gòu)進行了結(jié)構(gòu)表征。對中間產(chǎn)物Pt(Me)_3I的不同合成工藝進行了研究,對比了兩種合成Pt(Me)_3I的工藝,發(fā)現(xiàn)采用甲基鋰作為甲基化試劑合成Pt(Me)_3I的合成產(chǎn)率高、工藝簡單易行。對甲基鋰作為甲基化試劑合成Pt(Me)_3I工藝進行了初步研究,確定了最佳合成條件為：K2PtCl6:CH3Li=1:8.2(摩爾比),并對其合成機理進行了初步探討。以合成的Ir(acac)_3為前驅(qū)體,采用冷壁MOCVD方法制備出了高性能的Ir涂層。建立了采用Ir(acac)_3制備銥薄膜的動力學模型。發(fā)現(xiàn)Ir涂層的生長速率與H2的分壓成正比,與Ir(acac)_3的分壓無關(guān)。以合成的CpPt(Me)_3為前驅(qū)體,采用熱壁式MOCVD方法,在鎳基高溫合金基體上制備出了鉑薄膜。研究發(fā)現(xiàn),采用不同的管壁材料對鉑的沉積效果有很大影響,Pt在不同管壁材料表面上沉積的難易程度由易到難的順序是：有氧化層的Al石英玻璃純Cu有氧化層的Cu聚酰亞胺。因此,采用聚酰亞胺作為管壁材料,可減少Pt在管壁材料上的沉積,而有利于Pt在鎳基高溫合金基體上的沉積。當采用聚酰亞胺作為管壁材料時,在沉積溫度140℃、前驅(qū)體室溫度85℃、H2流量40ml/min和Ar流量100ml/min的條件下,能夠制備出均勻的Pt薄膜。
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：V263;V261.93

【參考文獻】

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本文編號：1213163