本文關(guān)鍵詞：高性能鎳基超級電容器電極材料的制備研究

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【摘要】：鎳基材料因其擁有較高的理論比電容量、良好的循環(huán)壽命、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用在替代傳統(tǒng)貴金屬(RuO2、IrO2等)來制備超級電容器電極材料。陽極氧化法作為一種新型的制備鎳基電極材料的方法,其制備過程靈活簡單,制備出的電極材料為納米的多孔結(jié)構(gòu),性能優(yōu)異。本課題組采用陽極氧化法制備的Ni F2-Ni(OH)2海綿狀多孔膜(簡稱PNC)比電容量較高,然而其循環(huán)壽命和充放電速率尚有待改善,因此本論文的研究目標(biāo)有如下兩個:(1)在不降低PNC比電容量的基礎(chǔ)上改善其循環(huán)壽命;(2)進(jìn)一步提高電極材料的充放電速率。本文通過研究分析PNC充放電過程中膜層的結(jié)構(gòu)、形貌與成分的變化發(fā)現(xiàn):由Ni F2轉(zhuǎn)化生成的Ni(OH)2與陽極膜結(jié)合不牢固和充放電過程中膜層顆粒長大(比電容量下降)是導(dǎo)致PNC電容量衰減的根本原因。鎳基材料導(dǎo)電性不好是導(dǎo)致充放電速率不高的關(guān)鍵因素。為了消除NiF2對電極材料循環(huán)壽命的不利影響,本文對PNC進(jìn)行了一系列退火處理,研究發(fā)現(xiàn)退火溫度必須≥400℃,NiF2才能完全轉(zhuǎn)化成NiO。陽極氧化膜在400℃下退火處理1h后,在100m V/s的掃描速率下經(jīng)2000次循環(huán)伏安測試,容量無任何衰減,但是比電容量有所下降。接著對退火實(shí)驗進(jìn)行優(yōu)化,當(dāng)樣品在600℃的高溫下短時退火4min,PNC轉(zhuǎn)變成多孔結(jié)構(gòu)的NiO(簡稱NNO),其比電容量與PNC相當(dāng),NNO在33.33A/g的電流密度下經(jīng)2000次恒流充放電測試,容量呈現(xiàn)緩慢增長的趨勢,變化較為穩(wěn)定。雖然NNO的性能較好,但是其充放電速率較之PNC并沒有太大的改善。本文采用水浴處理對NNO進(jìn)行Co的摻雜來改善鎳基陽極氧化膜的導(dǎo)電性,以達(dá)到提高充放電速率的目的。制備了納米多孔結(jié)構(gòu)的Ni-Co電極材料(簡稱NNO/Co),其比容量高達(dá)1411.9F/g(100m V/s),經(jīng)過2000次CV測試后,容量無任何衰減,體現(xiàn)了優(yōu)異的循環(huán)使用壽命。然而僅僅在充放電初始階段,NNO/Co的充放電速率稍有改善,隨著充放電的進(jìn)行,其充放電速率并沒有得到提高,具體原因和改進(jìn)措施還有待進(jìn)一步探討研究。
【關(guān)鍵詞】：超級電容器 陽極氧化 退火 納米多孔NiO Co摻雜
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O646.54;TM53
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-25
• 1.1 納米鎳基材料的廣泛應(yīng)用11-15
• 1.1.1 超級電容器電極材料11-12
• 1.1.2 鋰離子電池電極材料12-13
• 1.1.3 鎳氫電池（Ni/MH）正極材料13-15
• 1.1.4 甲醇電催化15
• 1.2 鎳基電極材料作為超級電容器應(yīng)用的儲能機(jī)理15-17
• 1.3 超級電容器鎳基電極材料的制備方法及發(fā)展?fàn)顩r17-19
• 1.4 陽極氧化法制備納米多孔鎳基電極材料的優(yōu)勢及影響因素19-22
• 1.4.1 陽極氧化法制備納米多孔鎳基電極材料的優(yōu)勢19-20
• 1.4.2 影響鎳基電極材料的陽極氧化成膜因素20-22
• 1.5 鎳基電極材料的改性處理手段22-24
• 1.5.1 退火處理22
• 1.5.2 碳包覆處理22-23
• 1.5.3 制備雙金屬復(fù)合電極材料23-24
• 1.6 本課題的研究目標(biāo)與研究內(nèi)容24
• 1.7 本課題的研究意義24-25
• 第二章 實(shí)驗材料設(shè)備與研究方法25-30
• 2.1 實(shí)驗材料及化學(xué)試劑25
• 2.2 實(shí)驗儀器設(shè)備25-26
• 2.3 電極材料的陽極氧化制備26-27
• 2.3.1 鎳片基材的前處理26
• 2.3.2 陽極氧化膜的制備過程26-27
• 2.3.3 氧化膜退火組合實(shí)驗27
• 2.3.4 Co元素的摻雜及性能的研究27
• 2.4 樣品的微觀形貌與結(jié)構(gòu)表征27-28
• 2.5 樣品的相結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分分析28
• 2.6 樣品電化學(xué)性能測試方法及設(shè)備28-30
• 2.6.1 電極材料的循環(huán)伏安測試（CV）28-29
• 2.6.2 恒流充放電測試29
• 2.6.3 交流阻抗測試（EIS）29-30
• 第三章PNC電容量衰減機(jī)理的探討及退火組合實(shí)驗30-42
• 3.1 鎳基電極材料容量衰減的原因探討30
• 3.2 PNC容量衰減實(shí)驗分析30-36
• 3.2.1 PNC不同充放電次數(shù)下的循環(huán)伏安（CV）對比30-31
• 3.2.2 PNC不同充放電次數(shù)下陽極膜層的EDS對比31-32
• 3.2.3 PNC不同充放電次數(shù)下陽極膜層的XRD與SEM對比32-36
• 3.3 退火參數(shù)的選擇及電化學(xué)性能測試36-38
• 3.3.1 PNC的DSC與TG分析36
• 3.3.2 退火組合實(shí)驗及其電化學(xué)性能測試36-38
• 3.4 不同退火條件下陽極膜的形貌（SEM）和成分分析38-40
• 3.5 本章小結(jié)40-42
• 第四章 退火工藝的優(yōu)化及性能的測試分析42-55
• 4.1 退火工藝的優(yōu)化及高溫短時退火43
• 4.2 高溫短時退火參數(shù)的選擇及電化學(xué)性能測試43-49
• 4.2.1 退火參數(shù)的選擇43-46
• 4.2.2 NNO（600℃/4min）電化學(xué)性能的表征測試46-49
• 4.3 NNO（600℃/4min）提高電極材料充放電速率的機(jī)理探討49-53
• 4.3.1 NNO（600℃/4min）與PNC/400℃的XRD與XPS分析49-50
• 4.3.2 NNO（600℃/4min）與PNC/400℃的Raman分析50-51
• 4.3.3 NNO（600℃/4min）的TEM分析51-52
• 4.3.4 NNO（600℃/4min）的BET分析52-53
• 4.3.5 NNO（600℃/4min）的FTIR分析53
• 4.4 本章小結(jié)53-55
• 第五章Co的摻雜及性能的測試表征55-61
• 5.1 水浴處理摻雜Co元素實(shí)驗分析56
• 5.2 陽極膜的電化學(xué)性能表征56-58
• 5.2.1 循環(huán)伏安（CV）曲線的形狀變化特征分析56-57
• 5.2.2 NNO/Co的循環(huán)伏安測試及比電容量變化趨勢分析57-58
• 5.3 陽極膜CV測試前后的EDS測試分析58-59
• 5.4 陽極膜CV測試前后的SEM測試分析59-60
• 5.5 本章小結(jié)60-61
• 全文總結(jié)61-63
• 一、總結(jié)61-62
• 二、工作展望62-63
• 參考文獻(xiàn)63-72
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果72-73
• 致謝73-74
• 附件74

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號：782510