【摘要】：季銨鹽型瀝青乳化劑因其良好的路用性能而被廣泛研究及應(yīng)用,本文自行設(shè)計(jì)以十八胺(C18H37NH2)為原料,經(jīng)過季銨化反應(yīng)制備了一系列產(chǎn)率較高的季銨鹽型磷酸酯鹽酰胺類和一種季銨鹽型磷酸酯鹽類瀝青乳化劑:十八烷基-X-(3'-磷酸鈉-2'-羥基丙基)氯化銨。其中,X分別為雙(2-(2'-羥基丙氧基)丙基)、雙(丙憸胺)、雙(1-(N-羥甲基)丙酰胺)和雙(1-(N,N-二甲基)丙酰胺)。將這4種瀝青乳化劑記為B1～B4,并通過紅外分析(FTIR)、元素分析(EA)和氫核磁共振(1H NMR)表征了其結(jié)構(gòu)。利用鐵氰化鉀法測定目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率并對影響反應(yīng)產(chǎn)率的幾個(gè)因素進(jìn)行研究得出最優(yōu)反應(yīng)條件,采用Wilhelmy吊片法、電導(dǎo)率法和分水時(shí)間測定了所合成產(chǎn)物水溶液的表面張力(γ)及臨界膠束濃度(CMC)值、乳化及聚集、吸附能力。利用吉布斯方程對其處于CMC下的水溶液進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算,得到飽和吸附量(rcmc)、吸附面積(Acmc)、膠束化標(biāo)準(zhǔn)自由能(△Gm0)、焓變(△Hm0和熵變(△Sm0)。十八烷基-雙(2-(2'-羥基丙氧基)丙基)-(3'-磷酸鈉-2'-羥基丙基)氯化銨(產(chǎn)物B1)由十八胺(C18H37NH2)、環(huán)氧氯丙烷(ECH)、環(huán)氧丙烷(EP)、磷酸二氫鈉(NaH2PO(-2H20)為反應(yīng)物,以異丙醇為反應(yīng)溶劑經(jīng)三步反應(yīng)得到,對于第三步合成的條件優(yōu)化結(jié)果為:反應(yīng)溫度(T)為70 ℃,反應(yīng)時(shí)間(t)為4 h,原料摩爾比n[n=M(環(huán)氯氯丙烷):M(十八胺)]為1.40。在此反應(yīng)條件下,產(chǎn)物B1產(chǎn)率可達(dá)85.88%。通過FTIR、元素分析(EA)和1H NMR對產(chǎn)物B1進(jìn)行表征,結(jié)果表明與目標(biāo)分子結(jié)構(gòu)相同。產(chǎn)物B1在298K下的CMC為6.31×10-7 mol·L-1;在CMC下水溶液表面張力(γcmc)為44.21 mN·m-1,Γcmc為2.80× 10-3 mmol·m-2,Acmc為0.593 nm2·mol-1。通過乳化及與石料拌和性能測試表明:產(chǎn)物B1對AH-70乳化性良好,所制瀝青乳液貯存穩(wěn)定性良好,是一種快裂型瀝青乳化劑。十八烷基-雙(丙酰胺)-(3'-磷酸鈉-2'-羥基丙基)氯化銨(產(chǎn)物B2)以十八胺(C18H37NH2)、丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)、環(huán)氧氯丙烷(ECH)、和磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H20)為反應(yīng)物,以異丙醇為反應(yīng)溶劑經(jīng)三步反應(yīng)得到,對于第三步合成的條件優(yōu)化結(jié)果為:T為70℃,t為4h,M(環(huán)氯氟丙烷):M(十八胺,為1.30。在此反應(yīng)條件下,產(chǎn)物B2產(chǎn)率為94.90%。通過FTIR、元素分析(EA)和1H NMR對B2進(jìn)行表征,結(jié)果表明與目標(biāo)分子結(jié)構(gòu)相同。產(chǎn)物B2在298 K下的CMC為1.46×10-5 mol·L-1;γcmc為37.78 mN.m-1,rcmc為2.72×10-3 mmol·m-2,Acmc為0.611 nm2·mol-1。通過乳化及與石料拌和性能測試表明:產(chǎn)物B2對AH-70乳化性良好,所制瀝青乳液貯存穩(wěn)定性良好,同樣為快裂型。十八烷基-雙(1-(N-羥甲基)丙酰胺)-(3'-磷酸鈉-2'-羥基丙基)氯化銨(B3)以十八胺(C18H37NH2)、N-羥甲基丙烯酰胺(CH2=CHCONHCH2OH)、環(huán)氧氯丙烷(ECH)和磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H20)為原料,以異丙醇為反應(yīng)溶劑經(jīng)三步反應(yīng)得到,對于第三步合成的條件優(yōu)化結(jié)果為:T為75℃,t為5h,M(環(huán)氧氯丙烷):M(十(十八胺)為1.30。在最佳反應(yīng)條件下,產(chǎn)物B3產(chǎn)率為95.91%。通過FTIR和1H NMR對B3進(jìn)行表征,結(jié)果證明與目標(biāo)分子結(jié)構(gòu)相同。產(chǎn)物B3在298 K下的CMC為4.60×10-6 mol·L-1;γcmc為33.11 mN·m-1,Γcmc為 1.91 ×10-3 mmol·m-2,Acmc為0.8Y0nm2 ·mol-1。通過乳化及與石料拌和性能測試表明:產(chǎn)物B3對AH-70乳化性良好,所制瀝青乳液貯存穩(wěn)定性良好,同樣為快裂型。十八烷基-雙(1-(N,N-二甲基)丙酰胺)-(3'-磷酸鈉-2'-羥基丙基)氯化銨(產(chǎn)物B4)以十八胺(C18H37NH2)、N,N-二甲基丙烯酰胺(CH2=CHCON(CH3)2)、環(huán)氧氯丙烷(ECH)、磷酸二氫鈉(NaH2P04·2H20)為原料,以異丙醇為反應(yīng)溶劑經(jīng)三步反應(yīng)得到,對于第三步合成的條件優(yōu)化結(jié)果為:T為70℃,t為5h,M(環(huán)氧氯丙烷,:M(十八胺)為1.40。在最佳反應(yīng)條件下,產(chǎn)物B4產(chǎn)率為95.65%。通過FTIR、元素分析(EA)和1H NMR對B4進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,結(jié)果表明與目標(biāo)分子結(jié)構(gòu)相同。產(chǎn)物B4在298 K下的CMC為1.15× 10-6 mol L-1;γcmc為27.72 mN·m-1,rcmc為 4.57× 1 0-3 mmol·m-2,Acmc為0.364 nm2·mol-1。通過乳化及與石料拌和性能測試表明:產(chǎn)物B4對AH-70乳化性良好,所制瀝青乳液貯存穩(wěn)定性良好,同樣為快裂型。
【圖文】：

乳化劑之后，這兩相之間會(huì)形成一種單分子定向膜，所以兩相之間的界面張力（Ｙｄｖｖ）逡逑會(huì)降低。同時(shí)，引入乳化劑會(huì)降低油相自行聚集的行為，從而會(huì)在水相中很好的逡逑分散開來，形成一種分散體系，此過程即瀝青的乳化。微觀原理見圖１－２。逡逑圖１－２乳化微觀原理簡圖逡逑Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｄｉａｇｒａｍ逡逑３逡逑

、邐？逡逑圖１－１乳化瀝青的制備工藝逡逑Ｆｉｇ．邋１邋－１邋Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｏｆ邋ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｄ邋ａｓｐｈａｌｔ逡逑乳化瀝青中瀝青顆粒能得以穩(wěn)定以小顆粒形式存在是因?yàn)槿榛瘎┓肿颖旧礤义系慕Y(jié)構(gòu)和性質(zhì)所致。首先其分子ｉ｜：Ｍ４ｉ具有親水基及親脂基結(jié)構(gòu)，當(dāng)瀝青顆粒均勻逡逑散開在水溶液里時(shí)，乳化劑分子的疏水端接觸瀝青顆粒表面并嵌進(jìn)顆粒內(nèi)部，直逡逑到其表面被最大程度的裹蓋��；親水基則排列在顆粒外部與水相連，此時(shí)顆粒表逡逑面會(huì)形成一種水合層，顆粒與顆粒之間從而不會(huì)靠近、聚攏，，乳液狀態(tài)得以穩(wěn)定逡逑存在。其次是使用中的乳化劑大多為離子型，同體系內(nèi)因?yàn)橥韵喑獾脑頌r青逡逑顆粒之間也不會(huì)靠攏，從而達(dá)到穩(wěn)定。逡逑１．２．２乳化機(jī)理逡逑乳化其實(shí)就是相與相之間的融合，因?yàn)樗谋砻鎻埩σ葹r青大得多，加入逡逑乳化劑之后
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：U414

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本文編號：2647754