為開拓學(xué)生的專業(yè)視野,將大型儀器氣相色譜—三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)用于研究生實(shí)驗(yàn)教學(xué)。在文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上,引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行氣相色譜條件的選擇,協(xié)作完成基于單級(jí)質(zhì)譜和串聯(lián)質(zhì)譜的定量方法開發(fā),充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動(dòng)性,提高其科研創(chuàng)新及團(tuán)隊(duì)合作能力。將科研項(xiàng)目轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)課程,通過比較兩套儀器方法對(duì)土壤基質(zhì)樣品中硝基苯的測(cè)定效果,加深學(xué)生對(duì)GC-MS(/MS)測(cè)試性能的認(rèn)識(shí),有利于研究生將來開展科研工作。同時(shí)從課前預(yù)習(xí)、對(duì)比性教學(xué)、課堂問題討論、課后拓展4個(gè)方面積極進(jìn)行多元化教學(xué)方法探索,切實(shí)提高大型儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。通過課程學(xué)習(xí)使研究生熟練掌握大型儀器使用方法,為公用實(shí)驗(yàn)室大型儀器的全面開放使用奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

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【部分圖文】：

圖1 GC-MS/MS結(jié)構(gòu)解析

實(shí)驗(yàn)課面向研究生,考慮到他們將來科研工作中可能遇到更復(fù)雜多樣的氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)試需求,因此選用GC-MS/MS進(jìn)行實(shí)驗(yàn)教學(xué)。如圖1所示,GC-MS/MS主要由5部分組成,分別為氣相色譜、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器及數(shù)據(jù)系統(tǒng)。進(jìn)樣后樣品各組分先通過氣相色譜進(jìn)行高效分離,然后依次進(jìn)入離子源....

圖2 GC-MS(/MS)實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)流程如圖2所示。以小組的形式(每組3～5人)開展實(shí)驗(yàn)教學(xué),保證學(xué)生都能進(jìn)行儀器操作。設(shè)計(jì)了兩套實(shí)驗(yàn)方案,通過抽簽分配儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,引導(dǎo)不同組別的學(xué)生協(xié)作完成單級(jí)質(zhì)譜的SIM和串聯(lián)質(zhì)譜MRM方法開發(fā),并將兩套方法對(duì)土壤基質(zhì)樣品的測(cè)試效果進(jìn)行比較,讓學(xué)生對(duì)GC-MS(/MS)....

圖3 多元化的大型儀器分析教學(xué)方法實(shí)踐

研究生是儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中的學(xué)習(xí)主體,教師須改變以往“灌輸式”的教學(xué)培養(yǎng)方式,增強(qiáng)教學(xué)的直觀性、互動(dòng)性、探索性,建立以學(xué)生為中心,教師為引導(dǎo)的新型教學(xué)關(guān)系[15-16]。為進(jìn)一步提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效率,達(dá)到鞏固研究生專業(yè)知識(shí)學(xué)習(xí),提高科研創(chuàng)新能力的目標(biāo),課程從4個(gè)方面進(jìn)行多元化的教....

圖4 硝基苯的質(zhì)譜掃描條件優(yōu)化

采用外標(biāo)法定量:配制20、50、200、500、1000ng/mL硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,以目標(biāo)化合物的濃度值為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),建立5點(diǎn)校準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果顯示在0～1000ng/mL范圍內(nèi)測(cè)試線性效果良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.9940。使用GC-MS/MS方法對(duì)土壤樣品....

本文編號(hào)：4028124