發(fā)布時(shí)間：2020-12-11 09:01

　　基于應(yīng)用化學(xué)專業(yè)教師的科研方向與學(xué)校的礦業(yè)能源辦學(xué)特色,設(shè)計(jì)綜合性的"粉煤灰合成有序介孔硅及其應(yīng)用"應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn),包括粉煤灰的預(yù)處理、有序介孔硅的合成、樣品的表征分析及應(yīng)用探索。通過該特色鮮明的專業(yè)實(shí)驗(yàn)的開設(shè),不但可以加強(qiáng)學(xué)生對(duì)學(xué)校特色和專業(yè)方向的認(rèn)知,而且能夠提高學(xué)生的動(dòng)手操作和創(chuàng)新實(shí)踐能力,為學(xué)生后續(xù)開展科學(xué)研究奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)教育(中英文). 2020年22期 第79-83頁(yè) 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

粉煤灰合成有序介孔硅實(shí)驗(yàn)流程圖

通過X射線粉末衍射測(cè)試和MDI Jade軟件分析,了解粉煤灰的晶相組成;通過小角X射線衍射測(cè)試判定介孔硅孔道結(jié)構(gòu)的有序排列程度。如圖2(a)所示,粉煤灰的晶相包含石英(quartz,α-SiO2,JCPDS: 00-005-0490)、莫來(lái)石(mullite,3Al2O3-2SiO2,JCPDS: 01-084-1205)、硬石膏(anhydrite,CaSO4,JCPDS:01-037-1496)、赤鐵礦(hematite,Fe2O3,JCPDS: 01-085-0599)、磁鐵礦(magnetite,Fe3O4,JCPDS: 00-003-0862)、鐵鋁尖晶石(hercynite,FeO-Al2O3,JCPDS: 01-085-1828)。如圖2(b)顯示,粉煤灰合成的有序硅樣品在2.2°處有一個(gè)非常強(qiáng)的XRD衍射峰,對(duì)應(yīng)于(100)面,3.8°和4.5°處的衍射峰對(duì)應(yīng)于(110)和(200)面,表明合成的樣品為MCM-41,樣品所屬空間群為P6mm,具有六方結(jié)構(gòu)[19]。利用氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)測(cè)定合成的有序介孔硅樣品的孔特性參數(shù),其氮?dú)馕?脫附等溫線和孔徑分布曲線如圖3所示。由圖3可見,有序介孔硅的氮?dú)馕?脫附等溫線呈IV型,為介孔材料典型的吸附-脫附等溫線。當(dāng)相對(duì)壓力大于0.3時(shí),曲線突躍且斜率較大,證明介孔結(jié)構(gòu)的存在且其分布相當(dāng)均勻;相對(duì)壓力為0.4～0.9時(shí)出現(xiàn)滯回環(huán),這是由于毛細(xì)管力的作用使得氮?dú)庠谶M(jìn)入和退出孔道時(shí)產(chǎn)生壓力差所導(dǎo)致,再次證明介孔結(jié)構(gòu)的存在。合成的有序介孔硅樣品的BET比表面積為719.6 m2/g,孔體積為0.80 cm3/g。等溫線脫附支繪制的孔徑分布曲線(插圖)顯示,合成的有序介孔硅材料具有較窄的孔徑分布,其平均孔徑為4.5 nm。

利用氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)測(cè)定合成的有序介孔硅樣品的孔特性參數(shù),其氮?dú)馕?脫附等溫線和孔徑分布曲線如圖3所示。由圖3可見,有序介孔硅的氮?dú)馕?脫附等溫線呈IV型,為介孔材料典型的吸附-脫附等溫線。當(dāng)相對(duì)壓力大于0.3時(shí),曲線突躍且斜率較大,證明介孔結(jié)構(gòu)的存在且其分布相當(dāng)均勻;相對(duì)壓力為0.4～0.9時(shí)出現(xiàn)滯回環(huán),這是由于毛細(xì)管力的作用使得氮?dú)庠谶M(jìn)入和退出孔道時(shí)產(chǎn)生壓力差所導(dǎo)致,再次證明介孔結(jié)構(gòu)的存在。合成的有序介孔硅樣品的BET比表面積為719.6 m2/g,孔體積為0.80 cm3/g。等溫線脫附支繪制的孔徑分布曲線(插圖)顯示,合成的有序介孔硅材料具有較窄的孔徑分布,其平均孔徑為4.5 nm。通過傅里葉變換紅外光譜分析合成的有序介孔硅樣品的化學(xué)組成,如圖4所示,3 445 cm-1處的吸收峰歸因于吸附的水分子和表面硅醇Si—OH所含的羥基的伸縮振動(dòng),2 353,2 339 cm-1處的吸收峰歸因于CO2的不對(duì)稱伸縮振動(dòng),1 632 cm-1處的吸收峰由吸附的水分子的變形振動(dòng)引起,1 079,800 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)于SiO4四面體中Si—O—Si的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng),456 cm-1處的吸收峰由Si—O—基團(tuán)的彎曲振動(dòng)造成。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位與專業(yè)課程體系設(shè)計(jì)[J]. 沈玉龍,王麗紅.  化學(xué)教育. 2014(10)
[2]一個(gè)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及教學(xué)實(shí)踐[J]. 盧怡,劉金庫(kù).  化工高等教育. 2013(03)

博士論文
[1]燃煤固體廢物制備介孔硅基材料[D]. 李辰晨.華東理工大學(xué) 2016



本文編號(hào)：2910252