低場核磁共振技術（LF-NMR）主要是以氫質子為探針研究分子間的遷移運動,在低場核磁共振檢測分析中,常用橫向馳豫時間T2反映分子的運動過程。通過測定樣品中分子橫向弛豫時間表征樣品中的孔結構變化、溶脹和相轉變等,實現(xiàn)無損、快速、動態(tài)實時的原位檢測。由于低場核磁共振技術具有原位、快速、準確等優(yōu)勢,使其在生物材料、制藥行業(yè)、食品安全以及高分子材料等多個領域具有廣闊的應用前景。但是在實際應用中往往需要測定樣品在不同溫度下的狀態(tài),目前已有的LF-NMR無法實現(xiàn)對樣品的在線控溫,不能保證測定時樣品溫度的穩(wěn)定性,而分子的結構和運動性會受到溫度變化的影響。因此需要一種設備實現(xiàn)對樣品精確控溫的同時進行低場核磁的檢測,以確保對樣品檢測的準確性。為準確測定溫度變化對樣品產生的影響,針對現(xiàn)有低場核磁共振系統(tǒng)無法對樣品進行控溫檢測的問題,本文設計并研制了 LF-NMR在線控溫分析系統(tǒng)。該分析系統(tǒng)增加了樣品控溫裝置,為保證控溫系統(tǒng)的穩(wěn)定性和控溫精度,選用了具有抗干擾性的氟化液和光線材質的溫度探頭,并利用超級恒溫循環(huán)水浴對樣品槽進行控溫。該控溫分析系統(tǒng)可使樣品檢測過程中的檢測精度達到±0.1℃,并且對樣品的控溫速率... 

【文章來源】：中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)北京市

【文章頁數(shù)】：87 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．１氫原子核磁化向量Ｍ在Ｂａ磁場中的分布示意圖??

聚合物的相態(tài)變化等特性。??�。渤谠r間的測定是由自旋回波（ＳＥ）序列通過一系列不同回波時間的Ｔ２??加權計算得到，回波序列在核磁共振機理中是測量丁２的較為準確的方法，但是??在實際的樣品檢測過程中耗時太長，真正實現(xiàn)該方法的應用較難［２２，２３］。因此，在??樣品檢測過程中常使用基于自旋回波脈沖序列的Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ??（ＣＰＭＧ）序列ＣＰＭＧ序列是一種多回波的原子核自旋回波序列，可以在一??個脈沖的重復時間內同時對多個不同回波時間的圖像進行釆集，如圖１．２所示，??檢測速率快，耗時很短，而且該序列方法簡單易行［２５］。??９．０。１？０。?１８０°?１８０°?１８０°?１８０°??：?：?：?！?ｉ?｜??■?ｉ?．?－Ｌ－?．?Ｊ?－Ｌ－－?—Ｉ—?ｉ??ＲＦ?Ｔ?２?丁?＃?２，ｔ?ｔ?／?／?ｔ???Ｍ——Ｍ?１￣￣ＭＭ——？——Ｌ－ｉ－１——ｉ￣￣￣￣＿＿�。�??ｊ?ｊ?ＩＩ?！?！?！?ｉ?ｊ?／?／?？?｛??Ｉ?ｉ?ｉ?ｊ?；?；?ｊ?ｊ?ｉ?ｉ?ｊ??ｆｅｃｈｏ?１？?Ｊ?Ｅｃｈｏ２！?ｊ?Ｅｃｈｏ３！??ｓｉｇｉ?ｌＡｉｉｌｉ１??Ｔ??圖１．２?ＣＰＭＧ序列測定Ｔ２??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２?ＣＰＭＧ?ｓｅｑｕｅｎｃｅ?ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ?Ｔ２??在檢測中，可以通過一次激發(fā)對多個回波數(shù)據(jù)進行采集并得到Ｔ２，無需在??檢測過程中重復采集不同自旋分子中的回波時間，如圖１．２中ＣＰＭＧ脈沖序列多??回波的測定頻率圖所示。在多回波的自旋回波序列中激發(fā)一個９０°的脈沖后，可??以在ｔ－ｒ，?３ｔ，?５ｔ，……，（２ｎ－ｌ）?ｉ？時在

?低場核磁共振在線控溫分析系統(tǒng)的研制和應用???統(tǒng)在材料、化工、制藥等領域中更廣泛的應用。??由于現(xiàn)有ＬＦ－ＮＭＲ無法對巧克力以及溫敏性水凝膠的樣品進行在線的控溫??檢測，不能保證測定時樣品溫度的準確性，對樣品在變溫過程中分子結構變化和??分子遷移運動變化的進一步研究無法開展。因此在檢測過程中需對樣品槽進行精??確的控溫，從而建立一種ＬＦ－ＮＭＲ在線控溫分析系統(tǒng)，能夠同時對巧克力或者??溫敏性水凝膠等樣品進行程序升溫并在線檢測，進而開發(fā)一種快速、簡便、準確??的檢測方法。??１．５傳統(tǒng)控溫方法??１．５．１氣體控溫方案??目前有采用氣體控溫的方式實現(xiàn)對樣品的控溫，該方法通常采用常溫干燥氣??體，使其經過裝有酒精的控溫槽后溫度降低，降溫后的氣體經管路排出，之后經??過升溫模塊獲得預設的溫度，以此來進行控溫［８１，８２］，如圖１．３所示。該方法運用??了酒精降溫和電阻加熱兩種組合方式來進行控溫，穩(wěn)定性差，控溫程序復雜，且??控溫過程中所需的干燥氣體不易獲得，阻礙了該方法的應用及推廣［８３１??干燥常溫空氣￣ｊ冷空氣－５５°Ｃ，電阻加熱．．?（?，??Ｉ?—＾??０?至樣品空間?｜??功率?Ｐ測樣品滬度??□?□□□??－ｓｉａ????低溫冷檣??圖１．３氣體控溫裝置圖??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｇａｓ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｃｏｎｔｒｏｌ?ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ??１２??

【參考文獻】：
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博士論文
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本文編號：2975168