【摘要】：選用不同材質(zhì)、不同品牌的注射器和過濾器,研究其對有機(jī)磷、有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥氣相色譜分析的影響。國產(chǎn)一次性塑料注射器對非極性有機(jī)溶劑存在明顯的溶出現(xiàn)象,溶出物不能通過針頭式過濾器過濾去除,對農(nóng)藥殘留的氣相色譜分析產(chǎn)生極大干擾,因此僅適用于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定。玻璃注射器和進(jìn)口一次性塑料注射器對有機(jī)磷、有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留分析均適用。各類針頭式過濾器對農(nóng)藥組分無明顯吸附,回收率在合理范圍內(nèi)。
【圖文】：

min；尾吹氣流量60mL/min；ECD檢測器溫度：320℃。2結(jié)果與分析2.1注射器品牌對農(nóng)藥殘留檢測的影響將有機(jī)磷、有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別經(jīng)不同品牌的注射器吸取后，直接注入2mL進(jìn)樣瓶，進(jìn)行氣相色譜分析，發(fā)現(xiàn)部分色譜圖出現(xiàn)除農(nóng)藥組分之外的多個(gè)明顯雜質(zhì)峰，其中一處雜質(zhì)峰的響應(yīng)值非常高。結(jié)果見表1。結(jié)果顯示，玻璃注射器和進(jìn)口一次性注射器對3類農(nóng)藥組分的氣相色譜分析均不產(chǎn)生干擾。雜質(zhì)峰是在對有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行檢測時(shí)，使用國產(chǎn)一次性塑料注射器時(shí)出現(xiàn)的如圖1。由于柱升溫程表1不同注射器品牌對農(nóng)藥殘留檢測的影響Table1Effectsofdifferentbrandsofsyringesonanalysisofpesticideresidues雜質(zhì)峰品牌（材質(zhì)）有機(jī)磷有機(jī)氯（666，DDT）擬除蟲菊酯（氯氰菊酯）山東A（塑料）無有有河南B（塑料）無有有美國C（塑料）無無無上海D（玻璃）無無無圖1氯氰菊酯0.4μg/mL色譜圖Fig.1Chromatogramsof0.4μg/mLcypermethrinsolution注：A：為山東A品牌注射器、B：為河南B品牌注射器；1為雜質(zhì)峰、2、3、4為氯氰菊酯。175001500012500100007500500025000Hz1040min20301234（B）檢測分析丁新麗，等：不同品牌注射器及過濾器對農(nóng)殘分析的影響300002500020000150001000050000Hz1040min20301234（A）139

聘松系幕釗鉥捎?高彈性橡膠活塞，并噴涂二甲基硅油增加潤滑性[11]。其中聚丙烯的化學(xué)穩(wěn)定性好，橡膠活塞在長時(shí)間被有機(jī)溶劑浸泡后才會(huì)膨脹而影響使用，因此初步推斷雜質(zhì)峰是由于非極性有機(jī)溶劑正己烷對二甲基硅油有部分溶解而產(chǎn)生的。為確證上述推斷，鑒于有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留分析時(shí)，樣品定容常使用正己烷或石油醚，因此我們使用山東A品牌注射器分別吸取正己烷和石油醚，注入2mL進(jìn)樣瓶，采用擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測條件進(jìn)行氣相色譜分析，結(jié)果在相同的保留時(shí)間（20.6min）均出現(xiàn)了超大雜質(zhì)峰（圖2）。該結(jié)果表明，傳統(tǒng)的一次性塑料注射器對非極性有機(jī)溶劑確實(shí)存在明顯的溶出現(xiàn)象，從而對樣品造成污染。玻璃注射器和進(jìn)口一次性塑料注射器因?yàn)橹圃旃に嚭筒馁|(zhì)的區(qū)別，在對有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分析過程中避免了注射器上電負(fù)性強(qiáng)的雜質(zhì)溶解，，因此均未產(chǎn)生干擾信號(hào)。有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液使用4種不同品牌注射器吸取后進(jìn)行分析，色譜圖未出現(xiàn)雜質(zhì)峰。其原因是有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析需使用FPD檢測器，這是一種只對硫、磷化合物有很高響應(yīng)的高選擇性、高靈敏度的檢測器[10]，因此即使注射器材料被溶劑溶解后進(jìn)入樣品溶液，檢測器對其也無響應(yīng)。2.2過濾器品牌對農(nóng)藥殘留檢測的影響將氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別用玻璃注射器和國產(chǎn)一次性塑料注射器吸取，經(jīng)不同品牌的針頭式過濾器過濾后，注入2mL進(jìn)樣瓶，進(jìn)行氣相色譜分析，雜質(zhì)峰出現(xiàn)情況和回收率見表2。玻璃注射器與4種品牌的針頭式過濾器結(jié)合使用后，氣相色譜分析結(jié)果均未出現(xiàn)明顯的雜質(zhì)峰，說明此4種品牌過濾器質(zhì)量穩(wěn)定，其成分未引入到樣品溶液中。國產(chǎn)一次性塑料注射器與針頭式過濾器結(jié)合使用后，氣相色譜分析結(jié)

【參考文獻(xiàn)】

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9 張澤楷;黔產(chǎn)主要中成藥中農(nóng)藥殘留的調(diào)查研究[D];貴州師范大學(xué);2009年

10 丁寧;農(nóng)藥殘留超聲波動(dòng)態(tài)提取方法研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學(xué);2008年

本文編號(hào)：2678039