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鈮酸鍶鋇陶瓷粉末的共沉淀法制備及其陶瓷的電卡效應(yīng)

發(fā)布時(shí)間:2020-05-08 04:30
【摘要】:電卡制冷是一種環(huán)保,高效的新型固態(tài)制冷技術(shù)。非充滿型鎢青銅結(jié)構(gòu)陶瓷SrxBa1-xNb2O6(x=0.25-0.75,簡(jiǎn)稱SBN)具有良好的室溫?zé)後岆娦阅?且不含鉛等對(duì)人體和環(huán)境有害的元素,是理想的電卡效應(yīng)材料。本文探討了共沉淀法制備鈮酸鍶鋇粉末的合成機(jī)理,系統(tǒng)地分析了陶瓷的介電、鐵電性能及電卡效應(yīng)與晶體結(jié)構(gòu)、組成及微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。本文采用一種新穎的共沉淀法合成了 SBN(x = 0.4,0.5,0.6及0.75)前驅(qū)體粉末,并確定不同成分的合成溫度。用X射線粉末衍射,拉曼和紅外光譜等測(cè)試分析了不同溫度煅燒粉末的組成與結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)其煅燒過(guò)程中的反應(yīng)歷程和傳統(tǒng)固相法相似。但共沉淀法制得的粉末顆粒尺寸更小成分更均勻,各相生成溫度都比固相法低。利用該法制得的陶瓷粉末制備了相應(yīng)組分的SBN陶瓷(SBN40,SBN50,SBN60和SBN75),其燒結(jié)溫度隨Sr含量增加而升高,最佳致密度則隨Sr含量增加而下降。研究發(fā)現(xiàn),陶瓷性能有較強(qiáng)的成分依賴性,隨Sr含量升高,居里溫度由110 ℃逐漸下降到室溫附近,陶瓷由正常鐵電體轉(zhuǎn)變?yōu)槌谠ヨF電體。SBN60表現(xiàn)出最優(yōu)異的電卡性能,在90℃,90kV/cm電場(chǎng)下△T和△S分別為0.51℃和0.65J/(kg·K)。與傳統(tǒng)固相法制得的SBN60陶瓷相比,達(dá)到最大ECE值的溫度降低了 15℃,同時(shí)△T和△S分別提高了 24.4%和71.1%。用共沉淀法制備了 Sr0.7Ba0.3CeyNb2O6+δ 前驅(qū)體粉末(y= 0,0.02,0.04 和 0.06)并燒結(jié) 了相應(yīng)成分的 SBN70 陶瓷(SBN70,SBN70-Ce2,SBN70-Ce4 及 SBN70-Ce6)。SBN陶瓷晶粒尺寸和晶胞體積隨Ce含量增加而減小,然而陶瓷中的柱狀晶問(wèn)題沒(méi)有得到改善,且陶瓷氣孔率上升,導(dǎo)致致密度下降。測(cè)試發(fā)現(xiàn),隨著Ce含量的增加,陶瓷居里溫度逐漸下降,陶瓷弛豫性變得更強(qiáng),室溫介電強(qiáng)度變大。適量的Ce元素可以提高SBN70室溫附近的電卡效應(yīng)值,SBN70-Ce2在20℃和100kV/cm電場(chǎng)下AT和AS分別為0.33℃和0.46J/(kg·K),比未添加Ce元素的SBN70提高了 32%和9.5%。
【圖文】:

示意圖,電卡,絕熱量熱法,示意圖


樣品溫度的測(cè)量精度非常高(可以檢測(cè)到低至10-4K的溫度變化[18】)。這兩個(gè)特逡逑點(diǎn)使其在測(cè)量ECE大小時(shí)大大減少了實(shí)驗(yàn)誤差,提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。逡逑許多商業(yè)儀器經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單地改進(jìn)即可直接用于電卡效應(yīng)的測(cè)量,圖1.2是絕熱逡逑量熱法電卡效應(yīng)測(cè)量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖|19]。可以看出在改進(jìn)的系統(tǒng)中,使用了一逡逑個(gè)高壓可編程信號(hào)發(fā)生器來(lái)產(chǎn)生電場(chǎng)信號(hào),在樣品架上安裝了與DSC法中類(lèi)似逡逑的引線以對(duì)樣品施加電場(chǎng),測(cè)量觸發(fā)器系統(tǒng)保證了溫度測(cè)量和電場(chǎng)施加信號(hào)的同逡逑步。數(shù)字萬(wàn)用表(DMM)通過(guò)測(cè)量鉑金溫度計(jì)(PRT)和附著在樣品上的微珠熱敏器逡逑件的電阻獲得電子信號(hào),浴溫控制器可以精確控制周?chē)脑夭@得儀器內(nèi)部的逡逑熱信號(hào),,這兩個(gè)信號(hào)隨后被收集到計(jì)算機(jī)上。逡逑絕熱量熱儀內(nèi)部并非是完全絕熱的,測(cè)量過(guò)程中的熱損耗是主要的誤差來(lái)逡逑源,一般可以通過(guò)優(yōu)化量熱計(jì)設(shè)計(jì)和調(diào)節(jié)電脈沖的速率實(shí)現(xiàn)誤差最小化。此外與逡逑樣品熱容相比

電卡,空氣壓縮,制冷循環(huán)


引起工作體的墑變驅(qū)動(dòng)。常用卡諾循環(huán)來(lái)分析電卡制冷的過(guò)程【3Q],除此之外,也逡逑有研究者用其它熱力學(xué)循環(huán)比如布雷頓循環(huán)和埃里克森循環(huán)來(lái)解釋此過(guò)程[3h32I。逡逑圖1.3[W以卡諾循環(huán)為例對(duì)比了電卡制冷循環(huán)和壓縮制冷循環(huán),可以看出電卡逡逑效應(yīng)的制冷過(guò)程經(jīng)歷了兩個(gè)絕熱和兩個(gè)傳熱過(guò)程:逡逑V邋Y邋\逡逑^邋Bp邋-邋_邋-邐1邋-逡逑、y邐邐邋cT逡逑圖1.3邋(a)電卡制冷循環(huán)和(b)空氣壓縮循環(huán)的對(duì)比【33]逡逑Fig.邋1.3邋Comparison邋between邋(a)the邋electrocaloric邋cycle邋and邋(b)the邋vapor-compression邋eyelet33^逡逑(1)絕熱極化過(guò)程:對(duì)隔熱的電卡材料施加電場(chǎng),在外電場(chǎng)作用下偶極子有序排逡逑6逡逑
【學(xué)位授予單位】:浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類(lèi)號(hào)】:TB64;TQ174.7;TB383.3

【參考文獻(xiàn)】

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7 張賀新;李W

本文編號(hào):2654123


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