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M型鋇鐵氧體薄膜顯微結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系研究

發(fā)布時間:2019-01-18 14:51
【摘要】:隨著微波技術(shù)的發(fā)展,下一代微波器件,如環(huán)行器、隔離器、移相器和濾波器等,要求應(yīng)用于其中的鐵氧體材料具有片式、非互易、自偏置、低損耗等特點。而磁鉛石型(M型)鋇鐵氧體(BaFe12O19,BaM)薄膜由于具有較高的飽和磁化強度、強的單軸磁晶各向異性場、高電阻率和介電常數(shù)、良好的化學穩(wěn)定性和機械強度等特點,被認為是下一代微波鐵氧體器件中最具應(yīng)用潛力的材料。因此,研究并制備出具有強單軸磁晶各向異性場、高飽和磁化強度、高剩磁比和低鐵磁共振線寬的BaM鐵氧體薄膜是目前的熱點之一。本論文基于射頻磁控濺射法制備BaM鐵氧體薄膜,從實驗入手對BaM鐵氧體薄膜的制備工藝、顯微結(jié)構(gòu)、磁性能以及薄膜的殘余應(yīng)力做了詳細研究和討論,并在此基礎(chǔ)上制備出了具有強單軸磁晶各向異性場、高飽和磁化強度、高剩磁比和低鐵磁共振線寬的BaM鐵氧體薄膜。主要的研究內(nèi)容及結(jié)果如下:1、采用射頻磁控濺射法,在Si(100)基片上直接濺射沉積BaM鐵氧體薄膜,探索了制備c軸垂直膜面取向的BaM鐵氧體薄膜的優(yōu)化工藝參數(shù),結(jié)果表明:適宜的濺射功率、濺射氣壓和基片溫度可以使濺射粒子獲得足夠的能量在基底表面進行遷移,并運動到合適的位置形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),而過高或過低的濺射功率、濺射氣壓和基片溫度會導致薄膜內(nèi)部缺陷增多,生成的晶粒大小不均勻,薄膜的平整度和c軸垂直膜面取向下降;濺射過程中通入適量的氧氣,會影響薄膜中Fe元素的離子價態(tài)和氧空位的數(shù)量,進而影響薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能。當采用如下優(yōu)化的工藝參數(shù):濺射功率為140 W,濺射氣壓為1.4 Pa,氧分壓為1%,基底溫度為300℃,并在空氣中于800℃退火2 h,所沉積制備出的BaM鐵氧體薄膜具有較好的顯微結(jié)構(gòu)和c軸垂直膜面取向。2、研究了不同類型的基片和緩沖層對BaM鐵氧體薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響,結(jié)果表明:不同于Si(100)基片,選用熱氧化SiO2/Si(100)或單晶Al2O3(001)基片作為基底能夠有效阻止基片與BaM鐵氧體薄膜之間的原子擴散,進而改善薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能;通過在薄膜與基片之間引入一層20 nm左右的AlN(001)或BaM薄層作為緩沖層,可以使薄膜中c軸垂直膜面取向的片狀晶粒增加,進而顯著提高薄膜的c軸垂直膜面取向。3、采用拉曼光譜分析儀和XRD分析了在不同基片和緩沖層上沉積制備的BaM鐵氧體薄膜,結(jié)果表明:通過在薄膜與基片之間引入一層20 nm左右的BaM薄層作為自緩沖層,所制備得到的BaM/BaM(20 nm)/Al2O3(001)和BaM/BaM(20 nm)/SiO2/Si(100)薄膜的拉曼光譜中并未出現(xiàn)E1g散射峰,表明薄膜均為高度c軸垂直膜面取向;對比經(jīng)過800℃退火和未經(jīng)退火的BaM/BaM(20 nm)/Al2O3(001)薄膜的拉曼光譜,證實了未經(jīng)退火的BaM/BaM(20 nm)/Al2O3(001)薄膜并非完全處于非晶無序狀態(tài),而是存在一些短程有序的微晶。這些短程有序的微晶尺寸大小為10~40 nm,它們的取向決定了在后續(xù)的退火過程中所生成晶粒的晶體結(jié)構(gòu)和c軸取向。4、研究了不同厚度BaM鐵氧體薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能,并對不同厚度BaM鐵氧體薄膜中的殘余應(yīng)力進行了計算和形成機制分析,結(jié)果表明:當薄膜厚度≤150nm時,薄膜中的殘余應(yīng)力以外延壓應(yīng)力為主,表現(xiàn)為壓應(yīng)力,此時“基底效應(yīng)”較強,在界面處易誘生出與基底相同取向的晶粒,因此薄膜中的晶粒沿c軸垂直膜面取向生長,薄膜具有高度的c軸垂直膜面取向和良好的外延織構(gòu);隨著薄膜厚度的增加,薄膜中產(chǎn)生的缺陷、位錯、氧空位等數(shù)量增多,外延應(yīng)力逐漸得到釋放減小,而本征應(yīng)力則逐漸增大,薄膜中生成的c軸隨機取向晶粒逐漸增多;當薄膜厚度≥200 nm時,薄膜中的殘余應(yīng)力以本征應(yīng)力為主,表現(xiàn)為張應(yīng)力,生成的c軸隨機取向的晶粒進一步增多,導致薄膜的c軸垂直膜面取向降低,磁性能變差。5、采用分層濺射和先退火工藝在Al2O3(001)基片上制備出(BaM/BaM)n(n=1~7)多層薄膜,研究了多層薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能之間的關(guān)系。XRD和FESEM分析表明多層膜中絕大多數(shù)的晶粒為均勻的片狀晶粒,且具有高度的c軸垂直膜面取向。通過對(BaM/BaM)n(n=1~7)多層膜的靜態(tài)磁性能和微波性能進行測試,結(jié)果表明:多層薄膜的飽和磁化強度(Ms)為320~345 k A/m,剩磁比(Mr/Ms)為0.81~0.92,在55~67 GHz范圍內(nèi)的鐵磁共振線寬(△H)為1.51~3.50 kA/m(或19~44 Oe)。其中,當n=1時,得到的BaM薄膜在67 GHz時鐵磁共振線寬有最小值,僅為1.51 kA/m;當n=7時,得到的(BaM/BaM)n多層膜厚度可達1050 nm左右,且具有較高的飽和磁化強度(Ms=335 kA/m)和剩磁比(Mr/Ms=0.81),在67 GHz時鐵磁共振線寬為2.08 kA/m。
[Abstract]:......
【學位授予單位】:電子科技大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.2

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本文編號:2410834

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