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PDS脫硫工藝的副鹽分析及吸收研究

發(fā)布時間:2018-07-13 19:37
【摘要】:PDS脫硫是一種脫除H_2S氣體的濕法脫硫工藝,該工藝已在焦化、化肥及造氣等行業(yè)中得到了較為廣泛的應(yīng)用,是目前我國濕法脫硫技術(shù)的重要組成部分。然而,實踐表明,該工藝的副反應(yīng)問題已成為制約PDS脫硫工藝技術(shù)發(fā)展的瓶頸,是工業(yè)上必須解決的問題之一。關(guān)于PDS脫硫液副鹽分析的研究較少而且存在明顯的不足之處。PDS脫硫液中隨著副產(chǎn)物的積累,會增加堿耗,引起脫硫液的脫硫效率下降。因此通過研究副鹽的含量和生成規(guī)律已成為必要。對PDS脫硫液副鹽分析方法進行了優(yōu)化和驗證,其中對于脫硫液中HS-的測定進行了優(yōu)化。采用加標(biāo)的方法考察了取樣量、沉淀劑種類、沉淀時間、沉淀物分離方法及鹽酸用量對分析結(jié)果的影響,對碘量法進行了優(yōu)化。優(yōu)化后的分析條件為:脫硫液取樣后需立即處理,以避免因氧化導(dǎo)致脫硫液中硫氫根離子濃度降低;采用乙酸鎘為沉淀劑,沉淀時間為10 min,鹽酸用量為3 ml,取樣量為10 ml,采用過濾的分離方法,通過電位滴定儀滴定,測得硫氫根離子的質(zhì)量濃度。優(yōu)化后的加標(biāo)回收率達到98%。脫硫液中懸浮硫的測定采用稱重法。由于硫代硫酸鈉和硫氰酸鈉在紫外光區(qū)有吸光度,通過液相色譜將兩種鹽分離開,然后用外標(biāo)法定量分析。脫硫液中亞硫酸鈉通過碘量法測定總的亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉的含量,再減去硫代硫酸鈉的量得到。脫硫液中的硫酸鈉通過BaCl_2沉淀后稱重得到。通過已經(jīng)得到的脫硫液副鹽分析方法,測定現(xiàn)場脫硫工藝中7個不同部位的副鹽含量。經(jīng)過分析得知脫硫體系中副產(chǎn)物的主要組分是硫代硫酸鈉。而硫代硫酸鈉在硫泡沫泵中含量最大,原因是部分脫硫液在敞開的沉降槽氧化所致。要適當(dāng)控制脫硫塔的噴淋密度和停留時間,提高脫硫效率,同時控制再生槽的空氣量,防止過氧化現(xiàn)象的發(fā)生。脫硫液中NaHS含量較多的部分是熔硫釜,其次是脫硫塔。熔硫釜中NaHS含量較多的原因可能是脫硫液中硫代硫酸鈉和懸浮硫反應(yīng)生成硫化鈉,該反應(yīng)隨著溫度的升高而加快。因此,高溫熔硫?qū)γ摿蛭詹焕。在脫硫塔底部HS-含量較多,說明吸收的效果很好。懸浮硫在硫泡沫槽中含量最大,熔硫后懸浮硫基本排除系統(tǒng)之外。測定的結(jié)果表明主要副產(chǎn)物是硫代硫酸鈉,而硫代硫酸鈉的來源主要有兩部分:一部分是硫氫根離子的氧化;另一部分是多硫化物的氧化,而且后者是主要的來源。要研究如何降低硫代硫酸鈉的產(chǎn)生就勢必要研究多硫化物的氧化過程,而準(zhǔn)確測定多硫化物的含量就成為研究多硫化物的前提。該章節(jié)通過紫外分光光度計測定脫硫液中多硫化物的含量。測定的條件是:吸收波長為285 nm,吸光光程為0.5 mm,稀釋液采用0.1 M NaOH溶液,摩爾消光系數(shù)為1458 L/(mol·cm)。在此條件下脫硫液中各種副鹽和PDS不會對測定產(chǎn)生影響,通過加標(biāo)的方法證明了該方法的一致性。在實驗室建立了吸收裝置,進行了Na_2CO_3-NaHCO_3-副鹽緩沖體系吸收H_2S過程試驗,測定計算了總傳質(zhì)系數(shù)KG,用響應(yīng)曲面法擬合了吸收過程的響應(yīng)曲面方程,分析了噴淋密度、氣速和Na_2CO_3濃度對KG的影響。得到了如下結(jié)論:KG隨噴淋密度和Na_2CO_3濃度的增加而增加,其中Na_2CO_3濃度對KG的影響顯著;另外,隨著氣速的增加,KG總體呈先增大后減小的趨勢,當(dāng)氣速為0.11 m/s、噴淋密度為24.45 m3/(m~2·h)、脫硫液中Na_2CO_3濃度為9 g/L時,KG達到最大值0.00994 kmol/(m~2·h·kPa)。
[Abstract]:PDS desulfurization is a kind of wet desulfurization process for removing H _ 2S gas , which has been widely used in coking , chemical fertilizer and gas - making industry . It is one of the most important problems in the process of desulfurization . In this paper , the absorption process of Na _ 2CO _ 3 - NaHCO _ 3 - salt buffer system has been studied . The results are as follows : KG is established in the laboratory , and the concentration of Na _ 2CO _ 3 is 24 . 45 m3 / ( m ~ 2 路 h ) . When the concentration of Na _ 2CO _ 3 is 9 g / L , the KG reaches the maximum value of 0.00994 kmol / ( m ~ 2 路 h 路 kPa ) .
【學(xué)位授予單位】:青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:TQ028

【參考文獻】

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本文編號:2120521

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