目的建立基于氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）、高分辨質(zhì)譜和核磁共振波譜技術(shù)聯(lián)合鑒定未知樣品的方法。方法樣品用含內(nèi)標(biāo)鹽酸雙苯戊二氨酯（SKF525A）的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨質(zhì)譜檢測(cè)�；旌蠘悠方�(jīng)硅膠柱層析分離純化后,用氘代甲醇溶液溶解進(jìn)行核磁共振氫譜（¹H nuclear magnetic resonance spectroscopy,¹H NMR）的結(jié)構(gòu)解析。結(jié)果 GC-MS檢測(cè)獲得樣品中主要組分的質(zhì)譜特征碎片離子m/z為86.1（基峰）、71.2、121.1、149.0,高分辨質(zhì)譜實(shí)測(cè)分子離子峰的精確質(zhì)量數(shù)為236.128 89,經(jīng)數(shù)據(jù)分析再結(jié)合數(shù)據(jù)庫比對(duì)在未知樣品中檢索出卡西酮類新精神活性物質(zhì)1-[3,4-（亞甲二氧基）苯基]-2-二甲氨基-1-丁酮（Dibutylone）,另外未知樣品中還含有少量咖啡因。樣品純化后經(jīng)¹H NMR鑒定,進(jìn)一步確證為Dibutylone。此外,樣品中主要組分的GC-MS保留時(shí)間和特征碎片離子與Dibu...

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 儀器條件
        1.2.1 GC-MS
        1.2.2超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-quadrupoletime-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)
        1.2.3核磁鑒定
    1.3 樣品處理
2 結(jié)果
    2.1 GC-MS檢測(cè)
    2.2 UPLC-QTOF-MS檢測(cè)
    2.3 核磁鑒定結(jié)果
    2.4 對(duì)照品比對(duì)結(jié)果
3 結(jié)論



本文編號(hào)：4005963