建立一種用熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法（ATD-GC-MS）分析縱火現(xiàn)場燃燒殘留物成分,用目標化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油標準品、25種常見空白樣品和加標空白樣品（全實木木地板、鬧鐘外殼、文件夾、普通棉絮和塑料臉盆）進行燃燒試驗,燃燒殘留物用Tenax TA吸附管吸附,用二階脫附模式解吸附,用氣相色譜-質(zhì)譜法分析。采用目標化合物法將樣品燃燒殘留物中4類化合物[烷烴類特征離子碎片質(zhì)荷比（m/z）57,85、芳烴類m/z 91,105,119、茚滿類m/z 117,131和萘類m/z 128,142,156]的總離子流（TIC）色譜圖的譜圖中各化合物類別、相對豐度與汽油標準品及空白樣品燃燒殘留物進行比對來判定樣品中是否含有汽油成分。結(jié)果顯示:汽油燃燒后呈現(xiàn)輕組分相對豐度減小、重組分相對豐度增加、保留時間整體后移的規(guī)律;空白樣品燃燒后可檢出與汽油相同的組分,但組分的類別及相對豐度與汽油標準品燃燒殘留物相比有差異;加標空白樣品燃燒殘留物中均檢出汽油組分,其相對豐度和燃燒規(guī)律均與汽油標準品燃燒殘留物的一致。 

【文章來源】：理化檢驗(化學(xué)分冊). 2020,56(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

4類化合物的峰歸屬圖

為了考察汽油燃燒前后成分信息的變化，按照試驗方法對汽油標準品進行相應(yīng)的燃燒試驗，所得燃燒前、燃燒后的總離子流圖見圖2。由圖2可知：保留時間靠前的烷烴類輕組分，如C8（正辛烷）、C9（正壬烷）和C10（正癸烷）等直鏈烷烴在汽油燃燒殘留物中均未檢出，而C11（正十一烷烴）、C12（正十二烷烴）直鏈烷烴，C9(2-甲基壬烷、3-甲基壬烷）和C10(2-甲基癸烷和3-甲基癸烷）支鏈烷烴均有檢出，說明汽油燃燒殘留物中出現(xiàn)的烷烴類物質(zhì)的碳原子數(shù)具有連續(xù)性，反之如果出現(xiàn)C8、C9直鏈烷烴而不出現(xiàn)C10、C11、C12直鏈烷烴，則應(yīng)判定不含汽油殘留物成分；甲苯、乙苯和二甲苯的3個同分異構(gòu)體均有檢出，4-甲基茚滿、1,6-二甲基茚滿等茚滿類化合物在汽油燃燒殘留物中均有檢出；萘、1-甲基萘和2-甲基萘等萘類化合物均在汽油燃燒殘留物中有檢出。汽油燃燒產(chǎn)物基本呈現(xiàn)輕組分（C8～C12直鏈烷烴、C9、C10支鏈烷烴）相對豐度減少、重組分（芳烴類、茚滿類、萘類化合物）相對豐度增加、組分保留時間整體后移的規(guī)律，不可能出現(xiàn)輕組分殘留而重組分不殘留的現(xiàn)象。因此，在對通過汽油助燃的燃燒產(chǎn)物進行鑒別時，不僅要考慮4大類化合物的變化，還應(yīng)結(jié)合以上的燃燒規(guī)律進行綜合判定。

空白樣品燃燒試驗后的總離子流圖

【參考文獻】：
期刊論文
[1]助燃劑殘留物成分的紅外/表面增強拉曼光譜對比分析[J]. 張小宏,童三伏,曹玉娟,鄧才棟,肖小華.  消防科學(xué)與技術(shù). 2015(11)
[2]淺談放火案件的現(xiàn)場勘驗與認定[J]. 劉彬,王世科.  消防科學(xué)與技術(shù). 2012(08)
[3]建立火場樣品中汽油殘留物ATD-GC-MS檢驗結(jié)果的評價方法[J]. 邢若葵,王松才,溫錦鋒,戴維列,刁中文.  刑事技術(shù). 2012(01)
[4]火場殘留助燃劑的提取分離及氣相色譜/質(zhì)譜分析[J]. 邱榕.  中國安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù). 2007(01)
[5]固相微萃取與氣相色譜儀聯(lián)用技術(shù)在火場助燃劑檢驗中的應(yīng)用[J]. 姜華.  刑事技術(shù). 2006(06)
[6]93號汽油樣品組分的GC-MS分析[J]. 章虎,陳關(guān)喜,馮建躍.  分析測試學(xué)報. 2003(05)
[7]吸附管/氣相色譜/質(zhì)譜法分析縱火案的縱火劑殘留物[J]. 江勇,丁國興,王永青,石琪,曹慶倫,鄭玉峰,陶瑩.  現(xiàn)代儀器. 2003(01)



本文編號：3483761