建立了快速檢測(cè)腐敗血中雷公藤春堿、雷公藤吉堿、雷公藤定堿、雷公藤次堿的Qu ECh ERS結(jié)合超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）檢測(cè)方法。方法前處理采用乙腈作為提取劑,60 mg NaCl和70 mg無(wú)水MgSO4作為鹽析劑,并利用30 mg N-丙基乙二胺（PSA）、10 mg石墨化碳黑（GCB）與50 mg無(wú)水MgSO₄為凈化劑,UPLC-MS/MS采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。方法中4種生物堿的檢測(cè)限（LOD）為0. 02～0. 06μg/L,定量限（LOQ）為0. 10～0. 20μg/L,在3種加標(biāo)水平下平均回收率為88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之間,基質(zhì)效應(yīng)相對(duì)沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高,適用于腐敗血中雷公藤生物堿的快速檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)試劑. 2019,41(11)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 實(shí)驗(yàn)方法
        1.2.1 超高效液相色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件選擇
    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    1.4 樣品處理
2 結(jié)果與討論
    2.1 超高效色譜條件優(yōu)化
    2.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
    2.3 QuEChERS方法優(yōu)化
        2.3.1 液液萃取階段優(yōu)化
        2.3.2 d-SPE階段優(yōu)化
    2.4 基質(zhì)效應(yīng)
    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、檢測(cè)限及定量限
    2.6 準(zhǔn)確度與精密度
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]QuEChERS-SPE結(jié)合超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定動(dòng)物肝臟中的萬(wàn)古霉素和去甲萬(wàn)古霉素殘留量[J]. 李欣,馬寧寧,康明芹,宋麗麗,丁利營(yíng),李紅艷,劉洋,李榮榮.  化學(xué)試劑. 2019(08)
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博士論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：2984536