【摘要】：建立和確證了血液中嗎啡類毒品(嗎啡、6-單乙酰嗎啡、可待因)的液相萃取-硅烷化-GC/MS-SIM檢測的方法。以乙基嗎啡為內(nèi)標(biāo),以V(CHCl3)∶V(異丙醇)∶V(正庚烷)=50∶17∶33混合溶劑為萃取溶劑,以MSTFA為硅烷化試劑,采用GC/MS-SIM檢測方式,嗎啡、6-單乙酰嗎啡、可待因的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,最低血液檢測濃度可達(dá)到5 ng/mL;定量范圍10~1000 ng/mL;日內(nèi)重復(fù)性小于15%。該方法可用于海洛因吸食者血液中的毒品及其代謝物的檢驗(yàn)。
【圖文】：

硅烷化產(chǎn)物的極性降低、揮發(fā)性增強(qiáng),色譜行為大大改善,靈敏度顯著提高(衍生化后的嗎啡最低檢測量可達(dá)5 ng/mL) (圖1)。圖1　嗎啡類毒品MSTFA衍生化后TIC譜圖Fig.1　Total ion chromatogram of opiate after MSTFA deri-vatization(各成分均為0.1μg/mL)1-可待因-TMS; 2-乙基嗎啡-TMS; 3-嗎啡-2-TMS; 4-6-單乙酰嗎啡-TMS; 5-3-單乙酰嗎啡-TMS; 6-海洛因2.2　GC/MS監(jiān)測離子的選擇因?yàn)檠簷z材中的待測物含量很低,采用SCAN模式,達(dá)不到靈敏度的要求,需要采用SIM—14—第28卷第10期2009年10月　　　　　　　　　　　　分析試驗(yàn)室Chinese Journal of Analysis Laboratory　　　　　　　　　　　　Vol.28.No.102009-10

2.4　血樣分析在上述工作的基礎(chǔ)上,對一海洛因吸食致死者的血液用建立的方法進(jìn)行了檢測。圖2、圖3分別為空白血樣和真實(shí)血樣經(jīng)提取、衍生化的SIM色譜圖。因?yàn)樵撗褐写郎y物含量很高, 0.1 mL血液已完全滿足待測物的檢出要求。該血液中不僅檢出了常見的海洛因代謝物,嗎啡(2.3μg/mL)和6-單乙酰嗎啡(1.4μg/mL),且濃度含量很高,而且檢出了少量可待因(0.3μg/mL)�？纱虻臋z出可說明吸食的海洛因中含有乙酰可待因雜質(zhì),進(jìn)入體內(nèi)后代謝為可待因。對真實(shí)樣品的檢出結(jié)果證明了所建立的方法有效、可行。圖2　空白血液經(jīng)提取、MSTFA衍生化后的GC/MS-SIM譜圖Fig.2　SIM chromatogram of the extract of blank blood followed by derivatization—15—第28卷第10期2009年10月　　　　　　　　　　　　分析試驗(yàn)室Chinese Journal of Analysis Laboratory　　　　　　　　　　　　Vol.28.No.102009-10
【作者單位】： 中國人民公安大學(xué)刑科技系;
【基金】：北京市教育委員會共建項(xiàng)目建設(shè)計劃(JD100410669)資助
【分類號】：D919

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號：2520290