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氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析尿和血中除草劑百草枯

發(fā)布時間:2018-07-20 14:44
【摘要】:目的建立尿和血中百草枯的離子交換固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。方法尿樣加內(nèi)標乙基百草枯,用732陽離子交換樹脂提取;血樣加內(nèi)標乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白質(zhì)后取上清液用732陽離子交換樹脂提取。提取物用硼氫化鈉在水溶液中堿性條件下還原,還原物用有機溶劑提取進行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析。結(jié)果尿和血中百草枯的提取率分別為76%和74%,檢測限分別為2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分別為99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。結(jié)論本文建立的分析方法靈敏度高,能夠滿足中毒致死案件檢驗及臨床毒物檢驗的需要。
[Abstract]:Objective to establish a method for the determination of paraquat in urine and blood by ion-exchange solid-phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry. Methods Ethylparaquat was extracted by 732 cation exchange resin in urine, and 732 cationic exchange resin was used to extract the supernatant after coagulating protein with trichloroacetic acid. The extracts were reduced by sodium borohydride under alkaline conditions in aqueous solution, and the reductant was extracted by organic solvent and analyzed by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS). Results the extraction rates of paraquat in urine and blood were 76% and 74, respectively. The detection limits were 2ng / mL and 10ng / mL, respectively. The recoveries of urine adding paraquat 100 ng / mL and blood adding paraquat 500 ng / mL were 99.6 鹵5.6% and 99.3 鹵7.6% (mean 鹵CV), respectively. Conclusion the analytical method developed in this paper has high sensitivity and can meet the needs of toxicological and clinical toxicological tests.
【作者單位】: 中國刑事警察學(xué)院;
【分類號】:D919

【參考文獻】

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本文編號:2133873

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