本文選題：合成大麻素 + 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜��； 參考：《分析試驗室》2017年08期

【摘要】：建立了同時測定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜(UPLC-TQ/MS)快速檢驗方法。分別考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3種前處理方法,以回收率為考察標準,比較了3種前處理方法的優(yōu)缺點。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白質(zhì),振蕩、離心、過膜后直接進樣;改良后的Qu ECh ERS方法采用無水M g SO4平衡水相;固相萃取選用HLB柱,對p H、淋洗液、緩沖液等條件進行優(yōu)化,選用p H 9的硼砂-硼酸(4:1,V/V)緩沖液,甲醇-水(5:95,V/V)溶液為淋洗液,0.1%甲酸-乙腈(1:4,V/V)為洗脫液。選用ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作為流動相,進行梯度洗脫。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的電噴霧電離,正離子模式掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。結(jié)果表明,3種合成大麻素在其各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R20.999);3個添加水平(5,50,100 ng/m L)下,固相萃取方法回收率在70.1%~98.5%之間,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%~108.6%之間,沉淀蛋白法回收率在62.0%~92.3%之間,3種合成大麻素檢出限(S/N=3)在0.01~0.05 ng/m L范圍內(nèi),定量限(S/N=10)在0.05~0.1 ng/m L范圍內(nèi)。
[Abstract]:A rapid method for simultaneous determination of synthetic cannabinoid JWH-250 and AM-2201 in whole blood by UPLC-TQ / MS was established. The precipitation protein method, the improved QU ECh ERS method and the Oasis HLB solid-phase extraction method were investigated respectively. The advantages and disadvantages of the three pretreatment methods were compared with the standard of recovery. The precipitation protein method uses acetonitrile to precipitate the protein in the blood, oscillates, centrifuges, directly injects the sample after passing the membrane, the modified qu ECh ERS method uses the anhydrous mg so 4 equilibrium water phase, the solid phase extraction uses the HLB column, for the pH, the eluate, The buffer solution was optimized with pH 9 borax / boric acid (4: 1 / V / V) buffer solution and methanol / water (5: 95 V / V) solution as eluant. The eluent was 0.1% formic acid-acetonitrile (1: 4 V / V). ZORBAX Eclipse Plus C18 column was used for gradient elution with A phase 0.1% formic acid water and B phase 0.1% formic acid-acetonitrile as mobile phase. The synthetic cannabinoids JWH-018G JWH-250 and AM-2201 were detected by liquid chromatography-tandem mass spectrometer electrospray ionization, positive ion mode scanning and multiple reaction monitoring (MRM). The results showed that the linear relationship of three synthetic cannabinoids was good in their respective concentration range (R20.999), the recovery rate of solid phase extraction method was between 70.1% and 98.5%, and the recovery rate of improved QU ECh ERS method was between 80.3% and 108.6%. The recovery rate of precipitation protein method was between 62.0% and 92.3%. The detection limits of three synthetic cannabinoids (S / N ~ (3) were in the range of 0.01 ~ 0. 05 ng/m / L, and the quantitative limit (S / N ~ (10) was in the range of 0. 05 ~ 0. 1 ng/m / L.
【作者單位】： 中國人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院;公安部物證鑒定中心;
【基金】：國家重點研發(fā)計劃項目資助(2017YFC0803604-2)
【分類號】：D918.93;O657.63

【參考文獻】

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【共引文獻】

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【二級參考文獻】

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本文編號：2115964