本文選題：合成大麻素 + 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜��； 參考：《分析試驗(yàn)室》2017年08期

【摘要】：建立了同時(shí)測(cè)定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜(UPLC-TQ/MS)快速檢驗(yàn)方法。分別考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3種前處理方法,以回收率為考察標(biāo)準(zhǔn),比較了3種前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白質(zhì),振蕩、離心、過膜后直接進(jìn)樣;改良后的Qu ECh ERS方法采用無(wú)水M g SO4平衡水相;固相萃取選用HLB柱,對(duì)p H、淋洗液、緩沖液等條件進(jìn)行優(yōu)化,選用p H 9的硼砂-硼酸(4:1,V/V)緩沖液,甲醇-水(5:95,V/V)溶液為淋洗液,0.1%甲酸-乙腈(1:4,V/V)為洗脫液。選用ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的電噴霧電離,正離子模式掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。結(jié)果表明,3種合成大麻素在其各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R20.999);3個(gè)添加水平(5,50,100 ng/m L)下,固相萃取方法回收率在70.1%~98.5%之間,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%~108.6%之間,沉淀蛋白法回收率在62.0%~92.3%之間,3種合成大麻素檢出限(S/N=3)在0.01~0.05 ng/m L范圍內(nèi),定量限(S/N=10)在0.05~0.1 ng/m L范圍內(nèi)。
[Abstract]:A rapid method for simultaneous determination of synthetic cannabinoid JWH-250 and AM-2201 in whole blood by UPLC-TQ / MS was established. The precipitation protein method, the improved QU ECh ERS method and the Oasis HLB solid-phase extraction method were investigated respectively. The advantages and disadvantages of the three pretreatment methods were compared with the standard of recovery. The precipitation protein method uses acetonitrile to precipitate the protein in the blood, oscillates, centrifuges, directly injects the sample after passing the membrane, the modified qu ECh ERS method uses the anhydrous mg so 4 equilibrium water phase, the solid phase extraction uses the HLB column, for the pH, the eluate, The buffer solution was optimized with pH 9 borax / boric acid (4: 1 / V / V) buffer solution and methanol / water (5: 95 V / V) solution as eluant. The eluent was 0.1% formic acid-acetonitrile (1: 4 V / V). ZORBAX Eclipse Plus C18 column was used for gradient elution with A phase 0.1% formic acid water and B phase 0.1% formic acid-acetonitrile as mobile phase. The synthetic cannabinoids JWH-018G JWH-250 and AM-2201 were detected by liquid chromatography-tandem mass spectrometer electrospray ionization, positive ion mode scanning and multiple reaction monitoring (MRM). The results showed that the linear relationship of three synthetic cannabinoids was good in their respective concentration range (R20.999), the recovery rate of solid phase extraction method was between 70.1% and 98.5%, and the recovery rate of improved QU ECh ERS method was between 80.3% and 108.6%. The recovery rate of precipitation protein method was between 62.0% and 92.3%. The detection limits of three synthetic cannabinoids (S / N ~ (3) were in the range of 0.01 ~ 0. 05 ng/m / L, and the quantitative limit (S / N ~ (10) was in the range of 0. 05 ~ 0. 1 ng/m / L.
【作者單位】： 中國(guó)人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院;公安部物證鑒定中心;
【基金】：國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目資助(2017YFC0803604-2)
【分類號(hào)】：D918.93;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前9條

1 徐多麒;張蕾萍;王繼芬;黃健;郭震;林寬;;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)快速檢驗(yàn)全血中扎來普隆及其代謝產(chǎn)物[J];分析化學(xué);2016年07期

2 徐多麒;王繼芬;張蕾萍;林寬;;超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法檢測(cè)血中脫乙基扎來普隆[J];分析試驗(yàn)室;2016年03期

3 張春水;翟晚?xiàng)?;高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定新型“香料”毒品中的10種合成大麻素[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2016年03期

4 錢振華;喬宏偉;花鎮(zhèn)東;;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定8種合成大麻素[J];中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志;2015年01期

5 翟晚?xiàng)?張春水;高利生;;高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定新型香料毒品中的10種合成大麻素[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2014年08期

6 宣宇;傅得鋒;劉季銘;徐晟捷;;新型香草香料“K3”的GC/MS解析[J];中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志;2014年01期

7 李晶;徐濟(jì)倉(cāng);繆明明;周建光;李雪梅;;固相萃取-超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)飲料中13種禁限用食品添加劑[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2013年04期

8 姚夢(mèng)侃;馬秉亮;馬越鳴;;生物樣品液質(zhì)聯(lián)用分析中的基質(zhì)效應(yīng)研究概況[J];藥物分析雜志;2010年12期

9 張吟;陳崇宏;林玲;陳一農(nóng);;蛋白沉淀-高效液相色譜法篩查血漿中61種常見的中樞神經(jīng)系統(tǒng)藥物[J];色譜;2009年06期

【共引文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 林寬;王繼芬;呂昱帆;徐多麒;張蕾萍;;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢驗(yàn)全血中三種合成大麻素[J];分析試驗(yàn)室;2017年08期

2 劉少丹;楊士云;閔濤;張大明;楊繼鋒;辛國(guó)斌;趙霞;;HPLC-MS/MS同時(shí)檢測(cè)人血液中佐匹克隆、唑吡坦、扎來普隆和褪黑素[J];分析試驗(yàn)室;2017年08期

3 閔春艷;王鳴人;吳楊;魯輝;邢以文;;UPLC-MS/MS法檢測(cè)抗菌乳膏中的痕量地塞米松和倍他米松[J];藥物分析雜志;2017年07期

4 張憲臣;李蓉;周艷萍;薄艷娜;王京力;胡儀光;;QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食用菌中7種熒光增白劑[J];分析化學(xué);2017年05期

5 劉小娟;杜曉琳;黃娟;雍小蘭;;生物分析中溶血對(duì)檢測(cè)的影響及其對(duì)策[J];中國(guó)新藥與臨床雜志;2017年04期

6 林寬;王繼芬;徐多麒;;合成大麻素類新精神活性物質(zhì)檢驗(yàn)方法研究進(jìn)展[J];化學(xué)通報(bào);2017年04期

7 游彥;鄧毅;趙敏;;第三代毒品——新精神活性物質(zhì)(NPS)發(fā)展趨勢(shì)評(píng)估、管制瓶頸與應(yīng)對(duì)策略[J];四川警察學(xué)院學(xué)報(bào);2017年01期

8 苗翠英;錢尊磊;張林峰;翟晚?xiàng)?;合成大麻素JWH-122的高效液相色譜分析方法研究[J];中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志;2016年06期

9 郭萌萌;國(guó)佼;吳海燕;譚志軍;翟毓秀;王智;李兆新;李風(fēng)鈴;;通過式固相萃取-液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜快速篩查魚肉中全氟化合物及其前體物質(zhì)[J];分析化學(xué);2016年10期

10 陳霞;楊華梅;楊建國(guó);張雪梅;黃為紅;杭莉;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定人體尿液中3種甜味劑[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2016年05期

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 羅彥波;鄭浩博;姜興益;李雪;張洪非;朱風(fēng)鵬;龐永強(qiáng);馮鈺，

本文編號(hào)：2115964