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  本文選題：氣相色譜-質(zhì)譜法 + 超聲萃取��； 參考：《理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))》2009年12期

【摘要】：在pH 9的磷酸鹽緩沖介質(zhì)中,人血試樣(其中加乙基嗎啡為內(nèi)標(biāo))用氯仿、異丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶劑進(jìn)行超聲萃取10 min,使其中嗎啡、6-單乙酰嗎啡和可待因進(jìn)入有機(jī)相。離心分離,取上清液常溫下吹干。殘?jiān)苡谝宜嵋阴ブ胁⒂肕BTFA試劑進(jìn)行衍生化,取經(jīng)衍生化的溶液1μL作氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。人體血液中嗎啡、6-單乙酰嗎啡、可待因的檢出限(3S/N)分別為1,2,3μg·L~(-1),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍均為10～1 000μg·L~(-1)。1 mL血液中添加10,100,1 000 ng 3個(gè)濃度藥物,平均相對(duì)回收率嗎啡為82.4%～85.5%,6-單乙酰嗎啡為95.7%～99.1%,可待因?yàn)?7.5%～101.2%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5),RSD_(日內(nèi))為4.1%～11.2%,RSD_(日間)為4.9%～12.1%。
[Abstract]:In a phosphate buffer medium of pH 9, human blood samples (with ethylmorphine as internal standard) were extracted by ultrasonic extraction with chloroform, isopropanol and n-heptane 50 17 33 for 10 min, in which morphine 6 monoacetylmorphine and codeine entered into the organic phase. Centrifuge separation, take supernatant to blow dry at room temperature. The residue was dissolved in ethyl acetate and derivatized with MBTFA reagent, and 1 渭 L of the derivative solution was determined by gas chromatography-mass spectrometry. The detection limit of morphine 6-monoacetylmorphine and codeine in human blood was 3s / N, respectively. The calibration curve was linear in the range of 101000 渭 g / L ~ (-1) ~ (-1) 渭 g / L ~ (-1). The average relative recovery of morphine was 82.4 渭 g / L ~ (-1) ~ (-1) ng ~ (-1). The average relative recovery of morphine was 82.44 渭 g / L ~ (-1) and that of codeine was 95.7 渭 g / L ~ (99. 1), and that of codeine was 97.5 渭 g / L ~ (-1) 路mL ~ (-1). The average relative recovery of morphine was 82.44 渭 g / L ~ (-1) 渭 g / L ~ (-1) ~ (-1). The relative standard deviation (RSD) is 4.1and 11.2in the day.
【作者單位】： 中國(guó)人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)系;康師傅控股有限公司;
【基金】：北京市教育委員會(huì)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)計(jì)劃項(xiàng)目資助(JD100410669)
【分類(lèi)號(hào)】：D919.2

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1955386