超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時快速檢驗全血中扎來普隆及其代謝產(chǎn)物
本文選題:扎來普隆 + -氧扎來普隆; 參考:《分析化學(xué)》2016年07期
【摘要】:建立了全血中扎來普隆及其代謝產(chǎn)物5-氧扎來普隆和脫乙基扎來普隆超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜(UPLC-TQ/MS)快速檢驗方法。采用改良后的QuEChERS前處理方法,全血樣品用0.1%甲酸-乙腈提取,經(jīng)無水MgSO_4脫水凈化,Waters BEHC_(18)色譜柱分離,0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈進(jìn)行梯度洗脫。采用電噴霧電離,正離子(ESI+)模式掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測。扎來普隆及其代謝產(chǎn)物在0.5~100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R~2≥0.997),回收率為92.0%~100.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~5.3%,方法檢出限(S/N=3)均為0.05 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.1~0.5 ng/mL范圍內(nèi)。
[Abstract]:A rapid method for the determination of zaleplon and its metabolites 5-oxazoleplon and deethylzaleplon in whole blood by UPLC-TQ / MS was established. The whole blood samples were extracted with 0.1% formic acid-acetonitrile and purified by anhydrous MgSO_4 dehydration and purified by Waters BEHCS18). The separation of 0.1% formic acid and 0.1% formic acid-acetonitrile for gradient elution was carried out on the chromatographic column. Electrospray ionization, positive ion ionization (ESI) mode scanning and multiple reaction monitoring (MRM) mode were used. The linear range of zaleplon and its metabolites was 0. 5ngmL and 0. 9ngmL, the recovery rate was 92.0 ~ 100.1, the relative standard deviation was 1. 9%. The detection limit was 0. 05 ngmL, and the quantitative limit was within 0. 1 鹵0. 5 ng/mL.
【作者單位】: 中國人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院;公安部物證鑒定中心;
【基金】:公安部重點研究計劃項目(No.201302ZDYJ002) 公安技術(shù)交流培訓(xùn)計劃項目(No.B2014004A) 2015年北京市教委科學(xué)研究與研究生共建項目資助
【分類號】:O657.63;D918.93
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,本文編號:1865042
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