發(fā)布時(shí)間：2018-04-22 05:15

  本文選題：法醫(yī)毒物分析 + 定性結(jié)果　； 參考：《山西醫(yī)科大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：目的:1.建立人血液同時(shí)檢測(cè)敵敵畏和甲拌磷的GC-MS檢測(cè)方法及同時(shí)檢測(cè)安定和舒樂(lè)安定的GC-MS檢測(cè)方法。2.研究有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、甲拌磷)及安定類藥物(安定、舒樂(lè)安定)在GC-MS全掃描模式下的定性參數(shù)(保留時(shí)間、離子比率)結(jié)果的最大允許偏差來(lái)驗(yàn)證目前存在的指導(dǎo)性文件的可靠性。方法:1.檢測(cè)方法:采用液液萃取法進(jìn)行提取,分析不同的提取溶劑對(duì)藥物回收率的影響,最后選擇乙酸乙酯作為提取溶劑。2.統(tǒng)計(jì)學(xué)方法和其他軟件:采用SPSS-20.0軟件分析收集的數(shù)據(jù)。Graph Pad Prism 6繪圖。結(jié)果:1.檢測(cè)方法:采用GC-MS全掃模式檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯)及安定類藥物(安定、舒樂(lè)安定內(nèi)標(biāo)SKF525A)。敵敵畏、甲拌磷線性范圍為0.5-20.0μg/m L,R2分別為0.9989和0.9987,最低檢出濃度(LOQ)分別為0.16μg/m L和0.14μg/m L;安定和舒樂(lè)安定的0.2-20.0μg/m L,R2分別為0.9987和0.9935,最低檢出濃度(LOQ)分別為0.11μg/m L和0.10μg/m L。2.有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯)及安定類藥物(安定、舒樂(lè)安定內(nèi)標(biāo)SKF525A)在GCMS-TQ8030三重四級(jí)桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的全掃描模式下的保留時(shí)間(RT)和相對(duì)保留時(shí)間(RRT)在不同濃度均比較穩(wěn)定;有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯)在7890A-5875C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的全掃描模式下的保留時(shí)間(RT)和相對(duì)保留時(shí)間(RRT)在不同濃度均比較穩(wěn)定。RT的最大允許偏差為±0.05 min,RRT的最大允許偏差為±0.5%。3.有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯)及安定類藥物(安定、舒樂(lè)安定內(nèi)標(biāo)SKF525A)在GCMS-TQ8030三重四級(jí)桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀全掃描模式下的特征離子的離子比率的參考值:79/109=0.30、185/109=0.26、145/109=0.08、121/75=0.33、97/75=0.225、231/75=0.10、283/256=0.935、221/256=0.59、165/256=0.2、205/259=0.53、293/259=0.37、239/259=0.35。有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯)在7890A-5875C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀全掃描模式下的特征離子的離子比率的參考值:79/109=0.20、185/109=0.315、145/109=0.09、121/75=0.405、97/75=0.28、231/75=0.11。離子比率的最大允許偏差分別為±10%(絕對(duì))和±25%(相對(duì)),低濃度或者低信噪比時(shí)離子比率的最大允許偏差可大至±50%(相對(duì))。結(jié)論:1.本實(shí)驗(yàn)建立了同時(shí)檢測(cè)人血中敵敵畏、甲拌磷、安定和舒樂(lè)安定的液液萃取方法和GC-MS的定性定量分析檢測(cè)方法,可用于法醫(yī)毒物分析中這幾種藥物中毒案件的法醫(yī)學(xué)鑒定。2.血樣添加敵敵畏和甲拌磷、安定和舒樂(lè)安定,RT的絕對(duì)偏差可以放寬至≤±0.05 min即3 s。血樣添加RRT的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)為≤±0.5%。如果是低濃度的情況下,建議使用RRT。因?yàn)榈蜐舛惹闆r下,RRT的偏差較小,較RT更加可靠。3.血樣添加特征離子的離子比率的大小與濃度和信噪比均有一定的關(guān)系,本實(shí)驗(yàn)就信噪比方面來(lái)討論離子比率的偏差,血樣添加特征離子的離子比率的絕對(duì)偏差的判定標(biāo)準(zhǔn)為±10%;相對(duì)偏差的判定指標(biāo)為±25%,在低濃度/低信噪比情況下,相對(duì)偏差應(yīng)擴(kuò)大為±50%。但在實(shí)際工作中還是需要有經(jīng)驗(yàn)的法醫(yī)毒化檢驗(yàn)師仔細(xì)核對(duì)數(shù)據(jù),才可以得到最后的結(jié)論。
[Abstract]:Objective: 1. to establish a GC-MS detection method for the simultaneous detection of dichlorvos and phosphorous in human blood and the GC-MS detection method for simultaneous detection of diazepam and diazepam.2. to study the most qualitative parameters (retention time, ion ratio) of organophosphorus pesticides (dichlorvos, phosphorous) and diazepam (diazepam, diazepam) in the full scanning mode of GC-MS Large allowable deviations are used to verify the reliability of the existing guiding documents. Method: 1. detection methods: liquid liquid extraction is used to extract the effects of different solvents on drug recovery. Finally, ethyl acetate is selected as the.2. statistical method and other software for extracting solvent: SPSS-20.0 software is used to analyze the collected data.Gr APH Pad Prism 6 drawing. Results: 1. detection method: using GC-MS total scanning mode to detect organophosphorus pesticides (dichlorvos, phosphoric acid three butyl ester) and diazepam (diazepam, diazepam SKF525A). Dichlorvos, dichlorvos linear range is 0.5-20.0 mu g/m L, R2 is 0.9989 and 0.9987 respectively, and the lowest detection concentration (LOQ) is 0.16 mu g, respectively. /m L and 0.14 mu g/m L; 0.2-20.0 mu g/m L of diazepam and diazepam, R2 respectively 0.9987 and 0.9935, and the lowest detection concentration (LOQ) are 0.11 mu L and 0.10 micron organophosphorus pesticides (dichlorvos, phosphoric acid three butyl phosphate) and diazepam (diazepam, diazepam) in three heavy four level gas chromatography / The retention time (RT) and relative retention time (RRT) were stable at different concentrations in the full scanning mode of the mass spectrometry, and the retention time (RT) and relative retention time (RRT) of organophosphorus pesticides (dichlorvos, three butyl phosphate) in the 7890A-5875C gas chromatography / mass spectrometry combined instrument were in different concentration ratios. The maximum permissible deviation of the more stable.RT is + 0.05 min, and the maximum allowable deviation of RRT is the ratio of the characteristic ions of the characteristic ions under the full scanning mode of the GCMS-TQ8030 three heavy four grade gas chromatograph / mass spectrometry with the maximum permissible deviation of the 0.5%.3. organophosphorus pesticide (dichlorvos, the phosphoric acid phosphate) and the diazepam (diazepam and diazepam SKF525A) in the GCMS-TQ8030 three weight four grade gas chromatography / mass spectrometry. Reference values: 79/109=0.30185/109=0.26145/109=0.08121/75=0.33,97/75=0.225231/75=0.10283/256=0.935221/256=0.59165/256=0.2205/259=0.53293/259=0.37239/259=0.35. organophosphorus pesticides (dichlorvos, phosphoric acid three butyl phosphate) in the full scanning mode of 7890A-5875C gas chromatograph / mass spectrometry The reference value of the ion ratio: the maximum allowable deviation of the 79/109=0.20185/109=0.315145/109=0.09121/75=0.405,97/75=0.28231/75=0.11. ion ratio is + 10% (absolute) and + 25% (relative), the maximum allowable deviation of the ion ratio at low concentration or low signal to noise ratio can be as much as 50% (relative). Conclusion: 1. experiments have established simultaneous detection. The liquid extraction method of dichlorvos, mixed phosphorus, diazepam and diazepam in human blood and the qualitative and quantitative analysis of GC-MS can be used in forensic forensic identification of forensic toxicology, which can be used to identify.2. blood samples with dichlorvos and mixed phosphorus, diazepam and Shu Lean, and the absolute deviation of RT can be relaxed to less than 0.05 min or 3. The relative standard of S. blood sample added to RRT is less than + 0.5%. and if it is low concentration, it is suggested that using RRT. because of low concentration, the deviation of RRT is smaller and the ratio of the ion ratio added to the.3. sample more reliable than RT is related to the concentration and signal to noise ratio. This experiment discusses the ion ratio in the aspect of signal to noise ratio. The absolute deviation of the ion ratio of the blood sample is + 10%, and the determination index of the relative deviation is + 25%. The relative deviation should be expanded to + 50%. in the low concentration / low signal noise ratio, but in actual work, the empirical forensic examiner should check the data carefully before the final knot can be obtained. Theory.

【學(xué)位授予單位】：山西醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：D919

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本文編號(hào)：1785757