第一章 緒論

最早于1922年，美國加利福尼亞大學(xué)Herbert Evans和他的助手組成的研究小組在研究飼料中的營養(yǎng)素的作用時(shí)，發(fā)現(xiàn)了有利于恢復(fù)生育功能的物質(zhì)，并首次將她命名為維生素X[1]。隨著醫(yī)學(xué)和營養(yǎng)學(xué)的不斷發(fā)展，維生素X已被改名為維生素E,而且對(duì)其的了解更為全面。維生素E（Vitamin E，又稱生育酚）是最具有代表性的脂溶性天然抗氧化劑，，維生素E的基本結(jié)構(gòu)為6-羥基色滿和一個(gè)飽及的16個(gè)碳原子的異戊二烯的側(cè)鏈，側(cè)鏈在6-羥基色滿的第二位碳原子上[2]。是苯并二氫呋喃的衍生物，這種衍生物的色滿核是甲基化的，根據(jù)甲基位置和數(shù)目的不同，分為α、β、γ、δ4種，其中以α-生育酚活性最強(qiáng)，其結(jié)構(gòu)式見圖1-1。維生素E的主要生理作用是作為自由基清除劑，通過自身氧化來保護(hù)不飽和脂肪酸、維生素A等對(duì)氧敏感的物質(zhì)不被氧化，其作用機(jī)理一般認(rèn)為是由于它屬于酚類化合物，其氧雜萘滿環(huán)上第六位的羥基是活性基團(tuán)，其羥基位上的氫很活潑，容易捕獲自由基[4,5,6]。在大多數(shù)情況下，維生素E的抗氧化作用是與脂氧自由基或脂過氧自由基反應(yīng)，向它們提供氫離子，使脂質(zhì)過氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)中斷，從而實(shí)現(xiàn)抗氧化，是最重要的脂溶性斷鏈型抗氧化劑[7]。此外，維生素E與自由基反應(yīng)后所生成的生育酚羥基自由基還可被谷胱甘肽、輔酶Q以及維生素C重新還原為生育酚。
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第二章 空白維生素 E 微乳液的研究

2.1 引言
維生素E作為常用的脂溶性抗氧化劑，其自由基清除能力較強(qiáng)而且對(duì)皮膚有一定的滋潤作用，可以起到滋潤皮膚、抗氧化、抗皺等作用，但是由于維生素E易被氧化而且水溶性較差，限制了其在化妝品行業(yè)的應(yīng)用。微乳液是一種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)均穩(wěn)定的體系，粒徑在1~100nm之間，外觀透明或近乎透明，其高度穩(wěn)定性、高效節(jié)能性、光學(xué)透明性以及良好的增溶性使其在化妝品領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。本章采用繪制偽三元相圖的方法制備維生素E的微乳液，繪制偽三元相圖是篩選微乳液配方的重要手段，而且成本較低。通過比較偽三元相圖中微乳液的區(qū)域的面積的大小來確定微乳的最佳配方，包括油相的種類及比例，表面活性劑和助表面活性劑的比值。并通過單變量法得到最優(yōu)的制備工藝，并在偽三元相圖的微乳液區(qū)域中取點(diǎn)制備維生素E微乳液并對(duì)其理化性質(zhì)及穩(wěn)定性進(jìn)行考察，并研究維生素E的負(fù)載率及其在微乳液中的穩(wěn)定性。

2.2 材料與儀器
選取單獨(dú)使用維生素E為油相或者維生素E和肉豆蔻異丙酯混合為油相，吐溫80為表面活性劑，乙醇為助表面活性劑。設(shè)油相、表面活性劑和助表面活性劑的總物質(zhì)量為10g，將表面活性劑和助表面活性劑混合物按1:9，2:8，3:7，4:6，5:5，6:4，7:3，8:2，9:1與油相混合，通過恒溫水浴加熱達(dá)到恒定溫度并磁力攪拌，初始為無水狀態(tài)，用移液槍逐滴加入去離子水，攪拌觀察現(xiàn)象變化，每加入一滴等待1分鐘觀察，本實(shí)驗(yàn)以乳液從澄清變?yōu)闇啙釙r(shí)作為轉(zhuǎn)折點(diǎn)，記錄此時(shí)去離子水的量，通過計(jì)算并記錄混合物中各物質(zhì)的百分比，確定相圖上的點(diǎn)，用Origin處理數(shù)據(jù)，繪制偽三元相圖。通過下列不同的成分比繪制不同的偽三元相圖，通過區(qū)域大小確定最優(yōu)配方。

3.1引言........................... 33

3.2材料與儀器.............. 33

第四章 維生素 E 微乳液的抗氧化作用和對(duì)角質(zhì)層的作用評(píng)價(jià) .................50

4.1引言....................................... 50

4.2材料與儀器............................ 51

第五章 介孔硅穩(wěn)定的 Pickering 乳液的制備工藝及其防曬指數(shù)的測(cè)定........63

5.1引言................................... 63

5.2材料與儀器.............. 64

第五章 介孔硅穩(wěn)定的 Pickering 乳液的制備工藝及其防曬指數(shù)的測(cè)定

5.1 引言
日光包括紫外線（200~400nm）、可見光（400~800nm）和紅外線（＞800nm），其中紫外線大約占日光總量的1%，紫外線中分為短波紫外UVC（200~280nm）、中波紫外UVB（290~320nm）和長波紫外UVA（320~400nm），其中短波紫外無法到達(dá)地面，只有UVB和UVA會(huì)達(dá)到地面?zhèn)ζつw。UVB的能量很高，容易引起紅斑、炎癥、皮膚老化甚至是皮癌等不良反應(yīng)。而UVA的能量很小，是同劑量的UVB的1/1000，雖然其引起紅斑炎癥等的可能性很低，但是其滲透力強(qiáng)，可直達(dá)真皮層，作用具有累積效應(yīng)，而且不可逆。無論是否有太陽，只要是白天UVA就可以穿透大部分云層，直達(dá)肌膚真皮層，長期作用會(huì)使皮膚中透明質(zhì)酸含量減少，使皮膚干燥，易引起黑色素沉著，另外UVA作用于皮膚真皮層會(huì)可以破壞真皮層的膠原纖維和彈性纖維，使皮膚衰老，UVA是引起皮膚癌的重要原因[195]。Pickering乳液是一種利用顆粒代替普通乳化劑的新型乳液，目前，將顆粒應(yīng)用于乳液中常用的制備方法是在表面活性劑型乳液形成后再加入顆粒，這種制備方法顆粒僅大量存在于乳液的連續(xù)相中，在界面上的吸附很少，不參與協(xié)助乳液的穩(wěn)定，為熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。而Pickering乳液中的顆粒吸附于兩相界面上，大大提高乳液的穩(wěn)定性，國際上已有許多化妝公司將Pikering乳液應(yīng)用于實(shí)際面向市場(chǎng)的產(chǎn)品，如法國歐萊雅、德國妮維雅等。說明Pickering乳液在化妝品領(lǐng)域有很好的實(shí)用性以及應(yīng)用前景。

5.2 材料與儀器
將正交實(shí)驗(yàn)制備的所有Pickering乳無論穩(wěn)定與否，進(jìn)行靜置穩(wěn)定性分析。將均質(zhì)得到的均一的體系倒入黑色螺口玻璃瓶中，觀察乳液外觀隨著時(shí)間的變化，在乳液倒入瓶子后于1、5、10、30、60、120、240、480、960、1920、3840min測(cè)量并記錄析出的水相高度和乳液相高度，將乳液相高度除以水相和乳液相的總高度計(jì)算得此時(shí)乳液的體積分?jǐn)?shù)。Pickering乳的穩(wěn)定性被認(rèn)為是靜置到某一時(shí)刻之后乳液體積分?jǐn)?shù)不再變化或者變化極微。并通過最終乳液穩(wěn)定的百分比得到正交實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)水平。
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結(jié) 論

（1）通過繪制空白微乳液偽三元相圖和單因素實(shí)驗(yàn)確定配比和最優(yōu)制備工藝，制備分散五份空白維生素E微乳液。PH值為弱酸性，粒徑在10~30nm左右，表面張力較低，電導(dǎo)率高表明為O/W型的微乳液。維生素E微乳液中經(jīng)過90天后維生素E的含量仍在80%以上，說明微乳液體系對(duì)維生素E起到一定的保護(hù)作用。并通過熱力學(xué)角度對(duì)微乳液的形成過程進(jìn)行分析，得出標(biāo)準(zhǔn)自由能數(shù)值 G→為負(fù)值，得到標(biāo)準(zhǔn)焓的變化 H→為零，表明微乳液可以自發(fā)形成。測(cè)試其穩(wěn)定性均較好。

（2）確定水楊酸微乳中水楊酸的加入順序，根據(jù)空白微乳液的最優(yōu)配方，繪制水楊酸微乳液偽三元相圖并取點(diǎn)制備水楊酸微乳。水楊酸微乳液酸性較強(qiáng)，粒徑在10~40nm以內(nèi)，表面張力較低，電導(dǎo)率很高表明水楊酸微乳液為O/W型的微乳液。通過紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖測(cè)試水楊酸微乳SM4中水楊酸的釋放曲線，水楊酸釋放有一定的緩釋作用，而且其釋藥規(guī)律以Weibull模型擬合較好。通過對(duì)傅立葉變換紅外光譜圖的分峰處理得到微乳液中的四種不同狀態(tài)的水分子分別自由水、結(jié)合水、氫鍵鍵和水和游離水。
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參考文獻(xiàn)（略）