目的提高三味杜鵑湯散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用顯微鑒別、薄層色譜鑒別對制劑中烈香杜鵑、草豆蔻、干姜進(jìn)行定性鑒別;以氣相色譜法（GC）測定芐基丙酮的含量,采用安捷倫DB-1毛細(xì)管柱（長度30 m,內(nèi)徑0.25 mm,膜厚0.25 μm）;程序升溫(初始溫度100℃,保持5 min;以5℃·min^-1升溫至130℃,保持5 min;再以20℃·min^-1升溫至300℃,保持8 min);進(jìn)樣口溫度:260℃;檢測器溫度:310℃;載氣:氮氣;檢測器:FID;線速度:44.9 cm·s^-1;柱流量:1.97 mL·min^-1;分流比:30∶1。結(jié)果烈香杜鵑、草豆蔻、干姜顯微特征明顯易見;烈香杜鵑、草豆蔻的TLC圖斑點清晰、分離良好且陰性無干擾;芐基丙酮在0.0541～0.1895 μg與峰面積呈良好的線性關(guān)系,低、中、高濃度平均加樣回收率分別為96.6%,99.9%,97.3%。結(jié)論　該方法專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確可靠,能有效控制三味杜鵑湯散的質(zhì)量。 

【文章來源】：中南藥學(xué). 2020年09期

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

三味杜鵑湯散粉末顯微特征圖

取本品粉末2 g,加乙酸乙酯20 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取烈香杜鵑對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。按處方比例及制備工藝,制備缺烈香杜鵑的陰性樣品,照供試品溶液的制備方法,同法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部通則0502試驗),吸取上述3種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)為展開劑展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性樣品無干擾,如圖2。2.2.2 草豆蔻

取本品粉末1 g,加甲醇10 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。另取山姜素對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的對照品溶液。按照三味杜鵑湯散處方,除去草豆蔻,同供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部通則0502試驗),吸取上述3種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(15∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,在100℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與山姜素對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的淺藍(lán)色熒光斑點,陰性樣品無干擾,如圖3。2.3 含量測定

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：2924762