【摘要】：背景:大黃,彝藥名凍巴、勒烏,又名川軍或膚如,是我國傳統(tǒng)中、彝用藥材。《神農(nóng)本草經(jīng)》在漢醫(yī)典籍中最早記載了大黃,彝族醫(yī)藥文獻《彝醫(yī)植物藥》等也有諸多收載。2015年版《中國藥典》(一部)收載的大黃品種有蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Baff.或藥用大黃Rheum officinale Baill.。中醫(yī)理論認為,大黃性苦味寒,能夠除瘀血、瀉熱火、清宿便、排腸毒等,并將它列為下品。在四川、青海、甘肅、西藏等地均有不同程度的分布。蒽醌類化合物及其衍生物是在大黃中藥效成分的主要組成部分,除此以外還包含有機物如單糖、多糖、蛋白質(zhì)等,鉀、鈣、鈦等微量元素也存在其中。現(xiàn)代藥理研究認為大黃能夠瀉下、抗腫瘤、保障心腦血管和肝臟的健康、防止老化等作用,常用來醫(yī)治便秘、消化道出血等疾病。除中醫(yī)藥里的用法外,彝醫(yī)還將大黃用于治療胎盤不下、瘧疾、凍傷及暑熱等疾病。彝藥炮制品蜜酒同制大黃,經(jīng)蜜酒制及發(fā)酵后,能夠減緩大黃劇烈的瀉下作用,清血熱,敗火毒,用以治療目澀眼腫、喉嚨疼痛,是彝醫(yī)的獨特炮制用法。然而,作為一種傳統(tǒng)彝藥炮制特色的工藝和品種,蜜酒同制大黃在中、彝藥文獻中的工藝研究甚少,其炮制標準以及質(zhì)量的規(guī)范化要求方向的深入開展亦未見報道。目的:本課題擬測定彝藥炮制品蜜酒同制大黃樣品的游離、總蒽醌以及浸出物的含量,結合感官評價指標,對蜜酒同制大黃的炮制工藝進行考察和篩選,并從定性、定量方面進一步研究和制定蜜酒同制大黃的質(zhì)量標準。方法與結果:1.采用單因素法對蜜酒同制大黃文獻中不明確的關鍵性炮制參數(shù)進行篩選和優(yōu)化:以粉碎粒度、蒸制時間、悶潤溫度、含水量、悶潤時長作為考察因素,以游離蒽醌、總蒽醌及浸出物含量的OD值結合感官評價的得分作為考察指標,篩選出各因素的最優(yōu)水平范圍。根據(jù)因素對炮制品外觀和含量影響程度的差異,選擇粉碎粒度為過100目篩細粉,悶潤時長10 d,作為恒定參數(shù),進一步選取蒸制時間、悶潤溫度、含水量3個參數(shù)進行Box-Behnken響應面考察,從而得到彝藥蜜酒同制大黃優(yōu)化后的炮制工藝。最佳炮制工藝條件為:粉碎粒度過100目篩細粉,蒸制時長3.5 h,悶潤溫度33℃,含水量43%。2.采用肉眼觀察和顯微觀察法對蜜酒同制大黃的外觀、性狀、粉末及結構進行了觀察,發(fā)現(xiàn)主要存在淀粉粒、草酸鈣簇晶及導管;將粉末微量升華以后,觀察到菱針狀結晶和少量羽毛狀結晶。3.采用薄層色譜法(TLC)優(yōu)選出實驗的展開系統(tǒng):石油醚(30~60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)。以大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚以及大黃素為對照品,鑒別蜜酒同制大黃樣品,結果顯示,與對照品色譜相比,7組蜜酒同制大黃樣品都顯示了黃橙色的熒光斑點,氨熏之后斑點變紅;同時對其有無土大黃苷進行了檢查,結果顯示土大黃苷對照品顯藍色熒光,而7組蜜酒同制大黃樣品均不顯示熒光,說明供試品均符合藥典規(guī)定,不含土大黃苷。4.采用烘干法、熾灼法、干燥失重測定法、熱浸法分別測定了7個批次的蜜酒同制大黃的總灰分、干燥失重以及浸出物,根據(jù)測定結果的范圍,分別擬定各指標限度,蜜酒同制大黃的總灰分限度不得過8.80%,干燥失重限度不得過14.47%,浸出物限度不得過27.8%。5.采用高效液相色譜法(HPLC)研究不同提取方式對兩種供試品含量的影響,結果顯示回流提取比超聲提取效果更好;測定了17組不同炮制工藝蜜酒同制大黃游離、總蒽醌的含量;同時對7個批次不同年限或產(chǎn)地的蜜酒同制大黃炮制品進行了游離、總蒽醌的含量測定,并根據(jù)測定結果擬定了游離和總蒽醌的含量最低限度分別為0.59%、1.63%。6.草擬蜜酒同制大黃質(zhì)量標準,并根據(jù)質(zhì)量標準及相關規(guī)定,抽取三批蜜酒同制大黃樣品進行了加速穩(wěn)定性試驗研究。結果顯示,蜜酒同制大黃樣品各考察指標在3個月內(nèi)均合格并穩(wěn)定。結論:本研究針對蜜酒同制大黃的炮制工藝參數(shù)進行了優(yōu)化,并從外觀、含量等多方面考察,制定了質(zhì)量標準,為蜜酒同制大黃的進一步開發(fā)利用提供參考、奠定基礎。
【圖文】：

Chrysophanol Physcion圖 1-1 游離型蒽醌類Figure 1-1 Free anthraquinone compounds類也是表征性組分之一，主導著瀉下的作用，現(xiàn)而今已~ C，掌葉二蒽酮 A~C 和番瀉苷 A~F 等在內(nèi)的 27 種成類化合物主要作用在收澀止瀉方面，可分為水解型和縮，，鞣質(zhì)類成分代表性化合物主要有大黃四聚素、d-兒茶黃中的存在有兩種狀態(tài)：一部分處于游離態(tài)，一部分與以沒食子酰葡萄糖的結合態(tài)存在。乙烯類烯類又作芪類或

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