目的:建立一種從青葉膽(Swertia mileensis)中快速、高效分離制備獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先對(duì)青葉膽原料進(jìn)行前處理,然后采用超聲波提取法制備青葉膽提取物,再使用高壓制備液相色譜法(HPPLC)對(duì)所得的青葉膽提取物進(jìn)行分離純化,將所得富含獐牙菜苦苷的流分冷凍干燥后,用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行純度分析。結(jié)果:前處理方式為去根莖取花葉;最佳超聲提取工藝:20倍量75%乙醇,超聲提取3次,每次10 min;高壓制備液相色譜純化工藝:反相C18填料,壓力10 MPa,以30%甲醇-水為流動(dòng)相洗脫,所得獐牙菜苦苷純度經(jīng)HPLC法分析質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.17%(峰面積歸一化法)。結(jié)論:該方法制備獐牙菜苦苷簡(jiǎn)便、快捷,所得產(chǎn)物的純度高,適合青葉膽中獐牙菜苦苷的快速制備,同時(shí)工藝放大驗(yàn)證其也適用于工業(yè)生產(chǎn)。

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【文章目錄】：
1 儀器與試劑
2 實(shí)驗(yàn)方法
    2.1 HPLC測(cè)定方法
        2.1.1 HPLC條件及系統(tǒng)適用性
        2.1.2 對(duì)照品溶液的配制
        2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
    2.2 青葉膽原料前處理研究
    2.3 提取工藝
        2.3.1 提取溶劑類(lèi)型的選擇
        2.3.2 乙醇為溶劑提取獐牙菜苦苷的正交試驗(yàn)
    2.4 高壓制備液相純化
        2.4.1 小試
        2.4.2放大驗(yàn)證
3 結(jié)果
    3.1 含量測(cè)定方法
    3.2 原料預(yù)處理
    3.3 提取工藝
    3.4 高壓制備液相色譜法純化
4 討論



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