定心藤化學(xué)成分及其藥理活性研究
【文章頁數(shù)】:138 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-1實驗技術(shù)路線圖??2.3化合物的分離與純化??
圖1-1實驗技術(shù)路線圖??化合物的分離與純化??石油醚萃取部位的樣品與適量硅膠(100?200目)混勻,拌樣,裝柱,用石油醚-??系(100:?〇?1:1)進行梯度洗脫,得到5個組分(Fr.l?Fr.5)。Fr.2?(36.0?g)經(jīng)??譜柱層析,用甲醇-水體系(60:40?10....
圖1-2石油醚層部位的分離、富集以及純化流程圖??將乙酸乙酯萃取部位的樣品與適量硅膠(100?200目)混勻,進行拌樣,裝柱,用??氯仿-甲醇體系(100:0?1:1)進行不同比例的洗脫,得到5個組分(Fr.6?Fr.10)
再經(jīng)凝膠(Sephadex?LH-20)處理,得到的組分用制備型HPLC進行洗脫,得??到化合物?32?(64.8?mg),化合物?33?(22.5?mg)。??石油醚部位的分離,富集,純化流程圖如圖1-2。??6??
圖1-3乙酸乙酯部位的分離,富集,純化流程圖??3結(jié)果與討論??
??乙酸乙酯部位的分離,富集,純化流程圖如圖1-3。??乙被乙BI層浸脊??正相硅胺色譜柱,1仿、甲醇洗脫??純磊仿?10:1?5-1?2-1?1.1??50:1?20:1?1?1?:.1??邱?獅?Fr5?FrlO???^??ODS反相色i普,.甲酉I?水(30:70400:0....
圖2-1化合物1的二維相關(guān)圖??
因此化合物1的絕對構(gòu)型與(-)-conocarpan相同,為7足8i?,至此確定了化合物1??的化學(xué)結(jié)構(gòu),并將化合物1命名為mappiodoinin?A;衔铮钡模保群停保常?NMR數(shù)據(jù)??如表2-1,二維相關(guān)圖如圖2-1所示。??I??_?iH.iHC0SY?HWBC?f,R....
本文編號:4050067
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