毛細(xì)管電泳(Capillary electrophoresis,CE)是近幾十年來發(fā)展起來的重要的分離技術(shù),具有快速便捷,樣品前處理簡單,溶劑和樣品消耗少,分辨率高,分離模式多等優(yōu)點(diǎn)。CE已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物、環(huán)境、化學(xué)等樣品的檢測,然而,其低靈敏度限制了它在痕量物質(zhì)分析中的應(yīng)用。為解決這一問題,人們開發(fā)了一系列在線富集技術(shù)和樣品預(yù)處理方法。本課題致力于探究樣品預(yù)濃縮技術(shù)MSPD和在線富集聯(lián)用技術(shù)在提高CE靈敏度方面的應(yīng)用,在系統(tǒng)地查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了以下探究工作:(1)首次將分子篩TS-1用于MSPD中作分散劑,與MEEKC聯(lián)用,建立了簡便、快速分析中藥五味子中五種木脂素類成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)的新方法。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了影響MSPD效率的因素如分散劑種類,樣品與分散劑的質(zhì)量比,研磨時間,洗脫溶劑和體積等,最終確定50 mg TS-1用于分散25 mg五味子樣品,研磨時間為150 s,混合物轉(zhuǎn)移至固相萃取柱,用500μL甲醇洗脫。此外,探究了影響MEEKC分離效果的因素,包括表面活性劑種類及濃度,助表面活性劑濃度、油相及有機(jī)改性劑濃度。方法...

【文章頁數(shù)】：118 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
致謝
摘要
ABSTRACT
縮略詞簡表(Abbreviations)
第一章 緒論
    1.1 毛細(xì)管電泳技術(shù)的發(fā)展
    1.2 毛細(xì)管電泳技術(shù)原理
    1.3 毛細(xì)管電泳技術(shù)特點(diǎn)
    1.4 毛細(xì)管電泳在線富集技術(shù)
        1.4.1 場放大堆積
        1.4.2 掃集(sweeping)
        1.4.3 膠束溶劑堆積(MSS)
        1.4.4 其他在線富集技術(shù)
        1.4.5 在線富集技術(shù)聯(lián)用
    1.5 毛細(xì)管電泳樣品前處理方法
        1.5.1 基質(zhì)固相分散萃取原理
        1.5.2 基質(zhì)固相分散萃取影響因素
        1.5.3 基質(zhì)固相分散萃取在中藥成分提取中的應(yīng)用
    1.6 課題設(shè)計及研究意義
第二章 五味子中5種木脂素類成分的MSPD-MEEKC定量分析
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)材料及試劑
        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.4 分子篩TS-1的合成
        2.2.5 樣品處理
        2.2.6 電泳條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 分子篩TS-1的表征
        2.3.2 MSPD條件的優(yōu)化
        2.3.3 MEEKC條件的優(yōu)化
        2.3.4 方法學(xué)考察
        2.3.5 MSPD-MEEKC在實(shí)際藥材中的應(yīng)用
    2.4 本章小結(jié)
第三章 溫郁金中5種倍半萜類成分的MSPD-MEEKC定量分析
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)材料及試劑
        3.2.3 溫郁金來源藥材的收集信息
        3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        3.2.5 樣品處理
        3.2.6 電泳條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 三種分子篩的比較
        3.3.2 MSPD條件的優(yōu)化
        3.3.3 MEEKC條件的優(yōu)化
        3.3.4 方法學(xué)考察
        3.3.5 MSPD-MEEKC在實(shí)際樣品中的應(yīng)用
    3.4 本章小結(jié)
第四章 毛細(xì)管電泳場放大堆積技術(shù)在線富集有機(jī)陰離子
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及材料
        4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        4.2.3 樣品溶液的配制
        4.2.4 電泳條件
    4.3 結(jié)果討論
        4.3.1 BGS中NaH₂PO₄濃度的優(yōu)化
        4.3.2 BGS中甲醇含量的優(yōu)化
        4.3.3 樣品基質(zhì)中NaH₂PO₄濃度的優(yōu)化
        4.3.4 方法的線性范圍、檢出限、重現(xiàn)性和富集倍數(shù)
        4.3.5 實(shí)際樣品的測定
    4.4 本章小結(jié)
第五章 離子液體修飾的FESI-sweeping-MSS在線富集有機(jī)陰離子
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及材料
        5.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        5.2.4 陽離子涂層的毛細(xì)管柱制備
        5.2.5 電泳條件
        5.2.6 樣品的配制
        5.2.7 FESI-sweeping-MSS對陰離子的富集過程
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 離子液體涂層毛細(xì)管柱的考察
        5.3.2 FASI-sweeping-MSS三步富集方法的建立
    5.4 本章小結(jié)
總結(jié)與展望
    6.1 總結(jié)
    6.2 展望
參考文獻(xiàn)
碩士期間發(fā)表的論文和專利



本文編號：4039212