本研究采用響應(yīng)面法優(yōu)化川麥冬須根中總黃酮和總皂苷的提取工藝。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以乙醇濃度、料液比、提取時(shí)間和提取次數(shù)為自變量,以黃酮和皂苷的總得率為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)四因素三水平Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化工藝條件。再以吸附及解吸效果為指標(biāo)篩選最優(yōu)的大孔樹脂,對(duì)總黃酮和總皂苷進(jìn)一步富集。結(jié)果表明,最優(yōu)提取工藝為:乙醇濃度86%、料液比1∶15、提取時(shí)間1.4 h、提取3次,在此條件下浸膏得率26.17%,黃酮和皂苷總得率為2.41%(其中總黃酮得率0.46%,總皂苷得率1.95%)。D101樹脂對(duì)麥冬須根黃酮和皂苷有較好的富集效果,富集后總黃酮和總皂苷回收率達(dá)到88.69%和90.28%,純度相比浸膏分別提升7倍和9倍。該工藝簡(jiǎn)單且穩(wěn)定性好,對(duì)于川麥冬須根作為食品資源的開發(fā)利用具有重要的參考價(jià)值。

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圖2 魯斯可皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線

參考2015版中國(guó)藥典[1]麥冬項(xiàng)下方法制作魯斯可皂苷元標(biāo)準(zhǔn)曲線。精密量取魯斯可皂苷元對(duì)照品溶液(50μg/mL)0.5、l、2、3、4、5和6mL,分別置具塞試管中于水浴下?lián)]干溶劑,加人高氯酸10mL,搖勻,置熱水中保溫15min,冷卻后對(duì)照空白溶液,在397nm波長(zhǎng)....

圖3 乙醇濃度對(duì)皂苷和黃酮總得率的影響

當(dāng)乙醇濃度在0～80%時(shí),麥冬須根中黃酮和皂苷總得率隨乙醇濃度的增大而增加(圖3)。當(dāng)乙醇濃度繼續(xù)增加后,總得率反而降低,這可能是因?yàn)橐掖紳舛冗^大,會(huì)使部分醇溶性雜質(zhì)、色素、親脂性強(qiáng)的成分溶出量增加,影響黃酮和皂苷的總提取效率。方差分析結(jié)果表明,60%與80%、100%之間沒有顯....

圖4 料液比對(duì)皂苷和黃酮總得率的影響

圖3乙醇濃度對(duì)皂苷和黃酮總得率的影響2.1.2料液比對(duì)黃酮和皂苷總得率的影響

圖5 提取時(shí)間對(duì)皂苷和黃酮總得率的影響

由圖5可知,隨著熱回流時(shí)間的增加,黃酮和皂苷總得率呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì),當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到1.5h時(shí),其總得率最高,但隨著時(shí)間的延長(zhǎng),黃酮和皂苷類物質(zhì)穩(wěn)定性變差,會(huì)導(dǎo)致得率降低。方差分析結(jié)果表明,0.5h與1h之間,1.5h與2h、2.5h之間,2h與2.5h之間沒有顯....

本文編號(hào)：4036884