枸杞子中甜菜堿含量測定方法的建立和提取方法的優(yōu)化
發(fā)布時間:2024-04-02 18:27
目的:建立枸杞子中甜菜堿的含量測定方法,并優(yōu)化其提取方法。方法:采用高效液相色譜法測定枸杞子中甜菜堿的含量,色譜柱為Waters Spherisorb NH2,流動相為乙腈-0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液(75∶25,V/V),流速為0.7 mL/min,檢測波長為195nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為10μL。以甜菜堿含量為指標(biāo),在單因素試驗的基礎(chǔ)上,采用L9(34)正交試驗設(shè)計對枸杞子中甜菜堿超聲提取的甲醇體積分?jǐn)?shù)、提取時間、料液比進(jìn)行篩選并進(jìn)行驗證。測定10批枸杞子中甜菜堿的含量,并與2015年版《中國藥典》收錄的薄層色譜法測定結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果:甜菜堿檢測質(zhì)量濃度的線性范圍為2.035~2 035.04μg/mL(R2=0.999 3);檢測限、定量限分別為0.410、2.051μg/mL,平均加樣回收率為97.41%~98.86%(RSD為0.8%~1.4%,n=3),精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性(24 h)試驗的RSD均不大于1.2%。最優(yōu)提取方法為料液比1∶30(g/mL)投料、甲醇超聲提...
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本文編號:3946021
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圖1高效液相色譜圖
精密量取“2.1.1”項下對照品貯備液0.002、0.01、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mL,分別置于5mL量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,得系列工作溶液。按“2.1.3”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。以甜菜堿的質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積(y)為縱坐....
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