為建立定量核磁共振波譜法測(cè)定白芷中歐前胡素含量的方法,以對(duì)苯二酚為內(nèi)標(biāo)、氘代二甲基亞砜(DMSO-d6)為溶劑,在400 MHz光譜儀上進(jìn)行了qNMR測(cè)量。選擇測(cè)定溫度為293.7 K,譜寬(SWH)為8 012.8 Hz,采樣時(shí)間(AQ)為4.0 s,弛豫時(shí)間(D1)為1 s,脈沖寬度(P1) 14.90 s,掃描次數(shù)(NS)為32次,空掃次數(shù)(DS)為2次,以歐前胡素中δ7.65的峰為定量峰,對(duì)苯二酚中δ6.55的峰為內(nèi)標(biāo)定量峰。對(duì)線性關(guān)系、檢測(cè)限、定量限、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和回收率等進(jìn)行了方法學(xué)評(píng)價(jià),結(jié)果良好。采用高效液相色譜法加以驗(yàn)證,2種方法測(cè)定結(jié)果基本一致,表明qNMR可用于白芷中歐前胡素含量測(cè)定。

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圖1歐前胡素(A)、對(duì)苯二酚(B)和兩者的混合物(C)的1HqNMR波譜

分別精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品3g、4g、5g、6g、7g、8g,并各加入0.5ml內(nèi)標(biāo)溶液,制備6個(gè)不同濃度的樣品溶液,測(cè)定1HNMR波譜。分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物特征信號(hào)峰的峰面積進(jìn)行積分,每個(gè)樣品的積分面積取3次積分的平均值。以標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物的積分面積比值(Y)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)....

圖2標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比、面積比的線性關(guān)系

圖1歐前胡素(A)、對(duì)苯二酚(B)和兩者的混合物(C)的1HqNMR波譜2.2.2精密度

圖3新橋(A)、新勝(B)、大英(C)白芷提取物的1H核磁共振波譜圖

表21H核磁共振波譜法(1HqNMR)和高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定白芷中歐前胡素含量Table2ContentofimperatorininAngelicadahuricaebythe1HqNMRandhighperformanceliqui....

圖4新橋、新勝、大英白芷提取物的高效液相色譜圖

圖3新橋(A)、新勝(B)、大英(C)白芷提取物的1H核磁共振波譜圖3結(jié)論

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