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當(dāng)歸建中湯的高效液相色譜指紋圖譜建立

發(fā)布時(shí)間:2022-02-13 00:45
  目的建立當(dāng)歸建中湯標(biāo)準(zhǔn)湯劑的指紋圖譜,為其質(zhì)量評價(jià)提供方法及依據(jù)。方法制備10批次當(dāng)歸建中湯標(biāo)準(zhǔn)湯劑,采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)法對當(dāng)歸建中湯標(biāo)準(zhǔn)湯劑樣品進(jìn)行測定。色譜柱為Phenomenx Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱溫:30℃;流速:1 mL·min-1;檢測波長:254 nm;流動相為乙腈∶0.1%甲酸,梯度洗脫;進(jìn)樣量:10μL。結(jié)果建立了當(dāng)歸建中湯HPLC指紋圖譜,確定了19個共有峰,指認(rèn)了5個共有峰,分別為阿魏酸、芍藥苷、苷草苷、甘草酸銨、肉桂酸;10批當(dāng)歸建中湯指紋圖譜與對照圖譜相似度均大于0.97。結(jié)論所建立指紋圖譜方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好、有較高穩(wěn)定性,能體現(xiàn)當(dāng)歸建中湯組分的整體特征,可為其質(zhì)量控制提供依據(jù)。 

【文章來源】:中藥新藥與臨床藥理. 2020,31(06)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【部分圖文】:

當(dāng)歸建中湯的高效液相色譜指紋圖譜建立


10批當(dāng)歸建中湯HPLC指紋圖譜

模式圖,當(dāng)歸


分析10批次當(dāng)歸建中湯標(biāo)準(zhǔn)湯劑樣品HPLC共有模式圖譜后,確定了19個共有特征峰。通過混合對照品圖譜比對,確定10號峰對應(yīng)芍藥苷,11號峰對應(yīng)阿魏酸,12號峰對應(yīng)甘草苷,15號峰對應(yīng)肉桂酸,19號峰對應(yīng)甘草酸銨,見圖2。11號峰峰面積較大且分離度好,故將其設(shè)定為參照峰,計(jì)算各特征峰的相對保留時(shí)間及相對峰面積。結(jié)果顯示,各批次樣品特征峰相對保留時(shí)間的RSD均小于1.3%,而相對峰面積的RSD較大,可能是因?yàn)楦髋嗡幉馁|(zhì)量有差異,成分含量有所不同。結(jié)果見表2和表3。2.4.3 特征峰歸屬分析

當(dāng)歸,藥材,肉桂,白芍


取各單味藥材對照溶液、供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行HPLC測定,記錄各色譜圖。通過各特征峰保留時(shí)間及UV光譜比對,確定各特征峰歸屬。結(jié)果顯示,特征峰主要由當(dāng)歸、肉桂、白芍、甘草4味藥材所貢獻(xiàn),其中15號峰單獨(dú)來源于肉桂;6號峰、8號峰、9號峰及10號峰單獨(dú)來源于白芍;13號峰、17號峰及18號峰單獨(dú)來源于甘草。其余特征峰均由兩味以上藥材貢獻(xiàn)。生姜未有特征峰對應(yīng),可能因?yàn)樯幉乃煞侄酁殡y溶于水的揮發(fā)性成分,在所建立的HPLC方法中難以檢測。結(jié)果見圖3。2.4.4 指紋圖譜相似度評價(jià)

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號:3622618

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