發(fā)布時(shí)間：2022-01-07 19:35

　　目的通過(guò)超高液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Triple-TOF-MS）建立一種對(duì)薏苡仁中的脂肪酸及其酯類化學(xué)成分進(jìn)行快速定性分析的方法。方法采用Agilent ZORBAX-SB C₁₈色譜柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流動(dòng)相為乙腈-異丙醇（1∶1）,等度洗脫,體積流量為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為10μL。采用電噴霧離子源正離子模式,掃描范圍為m/z 100～1 500,并采用全掃描模式對(duì)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行收集,根據(jù)高分辨質(zhì)譜結(jié)合二級(jí)質(zhì)譜所得的信息對(duì)薏苡仁中脂肪酸及其酯類化學(xué)成分進(jìn)行快速的鑒定。結(jié)果檢測(cè)出薏苡仁中29種脂肪酸及其酯類化學(xué)成分,并對(duì)化合物的裂解規(guī)律進(jìn)行分析。通過(guò)分子離子峰和碎片離子的質(zhì)荷比、Scifinder和Reaxy網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)庫(kù)以及文獻(xiàn)得知,這些化合物在離子源的作用下通過(guò)失去油酸、亞油酸、棕櫚酸、氧化油酸等結(jié)構(gòu),得到不同質(zhì)荷比的碎片離子,從而推測(cè)出29種脂肪酸及其酯類化合物的名稱及結(jié)構(gòu)式。結(jié)論研究建立的薏苡仁脂肪酸及其酯類化學(xué)成分定性分析的方法準(zhǔn)確、快速、靈敏,為提高薏苡仁的質(zhì)量... 

【文章來(lái)源】：中草藥. 2020,51(15)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

薏苡仁樣品UPLC-Triple-TOF/MS的正離子基峰離子色譜圖

化合物23(tR=29.87 min）在正離子模式下m/z 907.771 4[M+Na]+，二級(jí)質(zhì)譜中主要碎片離子峰m/z 625.515 7[M+Na-C18H34O2]+，見(jiàn)圖6。發(fā)現(xiàn)該化合物的質(zhì)譜行為與文獻(xiàn)報(bào)道一致[14]，并通過(guò)Scifinder及Reaxys數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，鑒定該化合物為甘油三油酸酯。推測(cè)其裂解途徑見(jiàn)圖6。圖3 1,2-二亞油酸-3-油酸甘油酯的質(zhì)譜裂解圖

1,2-二亞油酸-3-油酸甘油酯的質(zhì)譜裂解圖


本文編號(hào)：3575139