興安升麻地上部分化學成分定性和定量研究
發(fā)布時間：2021-12-21 19:11
目的:基于UPLC-Q-TOF/HRMSE定性分析興安升麻地上部分的化學成分,選取其中潛在活性成分咖啡酸以及藥典規(guī)定的升麻根莖質(zhì)控成分阿魏酸、異阿魏酸,建立UPLC定量方法。方法:在ESI正負離子模式下采用UPLC BEH C18色譜柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈為流動相,在柱溫40℃、流速0.3 mL/min的條件下定性分析。定量分析以甲醇-0.5%甲酸水為流動相,在流速0.25 mL/min,檢測波長為320 nm的條件下進行含量測定。結(jié)果:基于UPLC-Q-TOF/HRMSE定性分析共得到33個化學成分;咖啡酸、阿魏酸、異阿魏酸的定量結(jié)果顯示,其線性關(guān)系r均為0.999,加樣回收率在89%～101%,樣品中咖啡酸、阿魏酸、異阿魏酸的含量分別為192.8、83.2、121.2μg/g。結(jié)論:興安升麻地上部分的化學成分主要有皂苷和有機酸類;其中咖啡酸、阿魏酸、異阿魏酸可以作為興安升麻地上部分質(zhì)量控制含量測定的指標。
【文章來源】：中藥材. 2020,43(08)北大核心
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
混合對照品(A)與興安升麻地上部分(B)定性分析UPLC圖
通過UNIFI軟件處理掃描得到的化學成分，與數(shù)據(jù)庫進行比對。正、負ESI模式下掃描到的地上部分成分(圖1)結(jié)果見表1、2。表1 UPLC-Q-TOF/HRMSE興安升麻地上部分的化學成分定性分析(ESI+) No. RT/min 模式 相對分子質(zhì)量 m/z 誤差 化學式 質(zhì)譜離子碎片信息 鑒定 實測值 理論值 1 10.00 [M+Na]+ 486.3345 509.3243 509.3243 1.18 C30H46O5 291.1591[M+Na-C13H23O]+ 409.2737[M+Na-C3H9O2]+ 173.0808[M+Na-C22H33O]+ 197.0808[M+Na-C20H33O]+ 201.1121[M+Na-C20H29O]+ 7,8-二羥基升麻醇7,8-Didehydrocimigenol 2 10.93 [M+H]+ 660.3873 661.3952 661.3952 3.63 C37H56O10 558.2823[M+H-C6H14O]+ 567.2952[M+H-C4H13O2]+ 195.1016[M+H-C26H41O7]+ 306.2190[M+H-C18H26O7]+ 501.2847[M+H-C8H15O3]+ 脫氧升麻烴23-Epi-26-Deoxyactein 3 11.18 [M+K]+ 588.3298 627.2935 627.2935 0.48 C33H48O9 236.1043[M+K-C20H32O5]+ 248.1407[M+K-C18H28O6]+5249.1121[M+K-C19H31O5]+ 235.1329[M+K-C19H29O6]+ 345.2272[M+K-C15H15O3]+ 升麻內(nèi)酯B Cimilactone B 4 11.24 [M+Na]+ 590.3455 613.3353 613.3353 2.12 C33H50O9 413.2898[M+Na-C10H9O3]+ 511.2690[M+Na-C3H11O2]+ 升麻內(nèi)酯A Cimilactone A
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Identification and differentiation of major components in three different “Sheng-ma” crude drug species by UPLC/Q-TOF-MS[J]. Mengxue Fan,Kunming Qin,Fei Ding,Yuting Huang,Xiaoli Wang,Baochang Cai. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2017(02)
[2]LC-MS/MS法測定升麻中咖啡酸、阿魏酸、異阿魏酸含量的研究[J]. 王曉明,張帆,劉瑩,張娜. 天津中醫(yī)藥. 2014(11)
[3]興安升麻地上部分總皂甙對大鼠離體子宮平滑肌興奮作用的實驗研究[J]. 侯云婷,張滋明,蘇占輝,王立成,于淑玲. 中國醫(yī)藥指南. 2013(12)
[4]興安升麻地上和地下部分總苷生物活性比較[J]. 田澤,斯建勇,黃鋒,黃明輝,肖培根. 中藥材. 2005(05)
博士論文
[1]興安升麻地上部分化學成分研究及抗骨質(zhì)疏松活性篩選[D]. 劉勇.中國協(xié)和醫(yī)科大學 2003
碩士論文
[1]興安升麻地上部分治療子宮脫垂的臨床研究[D]. 張滋明.華北理工大學 2016
本文編號：3545019
【文章來源】：中藥材. 2020,43(08)北大核心
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
混合對照品(A)與興安升麻地上部分(B)定性分析UPLC圖
通過UNIFI軟件處理掃描得到的化學成分，與數(shù)據(jù)庫進行比對。正、負ESI模式下掃描到的地上部分成分(圖1)結(jié)果見表1、2。表1 UPLC-Q-TOF/HRMSE興安升麻地上部分的化學成分定性分析(ESI+) No. RT/min 模式 相對分子質(zhì)量 m/z 誤差 化學式 質(zhì)譜離子碎片信息 鑒定 實測值 理論值 1 10.00 [M+Na]+ 486.3345 509.3243 509.3243 1.18 C30H46O5 291.1591[M+Na-C13H23O]+ 409.2737[M+Na-C3H9O2]+ 173.0808[M+Na-C22H33O]+ 197.0808[M+Na-C20H33O]+ 201.1121[M+Na-C20H29O]+ 7,8-二羥基升麻醇7,8-Didehydrocimigenol 2 10.93 [M+H]+ 660.3873 661.3952 661.3952 3.63 C37H56O10 558.2823[M+H-C6H14O]+ 567.2952[M+H-C4H13O2]+ 195.1016[M+H-C26H41O7]+ 306.2190[M+H-C18H26O7]+ 501.2847[M+H-C8H15O3]+ 脫氧升麻烴23-Epi-26-Deoxyactein 3 11.18 [M+K]+ 588.3298 627.2935 627.2935 0.48 C33H48O9 236.1043[M+K-C20H32O5]+ 248.1407[M+K-C18H28O6]+5249.1121[M+K-C19H31O5]+ 235.1329[M+K-C19H29O6]+ 345.2272[M+K-C15H15O3]+ 升麻內(nèi)酯B Cimilactone B 4 11.24 [M+Na]+ 590.3455 613.3353 613.3353 2.12 C33H50O9 413.2898[M+Na-C10H9O3]+ 511.2690[M+Na-C3H11O2]+ 升麻內(nèi)酯A Cimilactone A
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Identification and differentiation of major components in three different “Sheng-ma” crude drug species by UPLC/Q-TOF-MS[J]. Mengxue Fan,Kunming Qin,Fei Ding,Yuting Huang,Xiaoli Wang,Baochang Cai. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2017(02)
[2]LC-MS/MS法測定升麻中咖啡酸、阿魏酸、異阿魏酸含量的研究[J]. 王曉明,張帆,劉瑩,張娜. 天津中醫(yī)藥. 2014(11)
[3]興安升麻地上部分總皂甙對大鼠離體子宮平滑肌興奮作用的實驗研究[J]. 侯云婷,張滋明,蘇占輝,王立成,于淑玲. 中國醫(yī)藥指南. 2013(12)
[4]興安升麻地上和地下部分總苷生物活性比較[J]. 田澤,斯建勇,黃鋒,黃明輝,肖培根. 中藥材. 2005(05)
博士論文
[1]興安升麻地上部分化學成分研究及抗骨質(zhì)疏松活性篩選[D]. 劉勇.中國協(xié)和醫(yī)科大學 2003
碩士論文
[1]興安升麻地上部分治療子宮脫垂的臨床研究[D]. 張滋明.華北理工大學 2016
本文編號：3545019
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