[目的]通過對(duì)白術(shù)含量測(cè)定方法優(yōu)化研究,建立一種簡(jiǎn)單高效準(zhǔn)確的白術(shù)多指標(biāo)成分含量測(cè)定方法。[方法]采用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器（high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD）測(cè)定白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和蒼術(shù)酮4個(gè)指標(biāo)成分。色譜條件:流動(dòng)相為0.1%磷酸（A）和乙腈（B）,流速1.0mL/min,進(jìn)樣量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色譜柱,柱溫25℃。梯度洗脫程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。檢測(cè)波長:白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ（λ=276nm）,白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、蒼術(shù)酮（λ=220nm）。比較不同提取方法對(duì)白術(shù)有效成分的提取效果,同時(shí)考察不同有機(jī)溶劑、溶劑量、超聲時(shí)間和超聲次數(shù)等因素對(duì)白術(shù)超聲提取的影響,最后得到白術(shù)供試樣品的最佳制備方法。[結(jié)果]經(jīng)HPLC方法學(xué)考察、供試品溶液制備方法考察,... 

【文章來源】：浙江中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2020,44(07)

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不同溶劑選擇結(jié)果

不同溶劑用量條件下各指標(biāo)成分的峰面積和含量結(jié)果見表2。單因素方差分析發(fā)現(xiàn)，相同加樣量、不同溶劑量組間各指標(biāo)的含量差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），說明不同溶劑量對(duì)提取效果無明顯影響。但是溶劑量越大，成分稀釋比例增大，峰面積回應(yīng)值越小，因此綜合峰面積回應(yīng)值和后續(xù)超聲次數(shù)，選擇加樣量1.0g、溶劑量10mL為含量測(cè)定的物料比。2.2.3 不同超聲時(shí)間和次數(shù)考察結(jié)果

白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ在0.0015～0.1915mg·mL-1的濃度范圍內(nèi)線性擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=563.02x-0.2152(r2=0.9999），白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ在0.0085～0.1350mg·mL-1的濃度范圍內(nèi)線性擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=502.87x+0.2092(r2=0.9999），白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ在0.0015～0.3565mg·mL-1的濃度范圍內(nèi)線性擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=299.79x-0.08(r2=0.9998），蒼術(shù)酮在0.0145～0.9005mg·mL-1的濃度范圍內(nèi)線性擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=46.568x-0.1396(r2=0.9999）。見表7。說明該測(cè)定方法線性關(guān)系良好。2.3.6加樣回收率考察結(jié)果


本文編號(hào)：3534216