發(fā)布時(shí)間：2021-10-16 10:12

　　目的使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）對(duì)大黃酚進(jìn)行解析鑒定,并建立氣相色譜-選擇監(jiān)測(cè)離子質(zhì)譜法（GC-MS-SIM）測(cè)定大黃中大黃酚的含量。方法大黃酚對(duì)照品經(jīng)乙酸乙酯溶解,以DB-5MS（30m×0.32 mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱為色譜柱,全掃描模式下（m/z 50～300 amu）對(duì)其主要碎片進(jìn)行分析,采用蛇床子素為內(nèi)標(biāo),樣品經(jīng)過乙酸乙酯直接提取,選擇離子監(jiān)測(cè)法定量分析,監(jiān)測(cè)離子為m/z 254,采用GCMS測(cè)定其在大黃中的含量。結(jié)果大黃酚主要碎片離子m/z 254（M+）,226,225,198,197,180,169,152,141和115,在5～150μg/mL（r=0.9976）范圍內(nèi)線性良好;平均回收率為97.3%,檢測(cè)限為0.1ng/mL,平均回收率97.3%。結(jié)論 GC-MS適用于大黃酚結(jié)構(gòu)解析鑒定,歸屬了主要碎片途徑,所建立的GC-MS-SIM方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可以用于測(cè)定大黃中大黃酚的含量。 

【文章來源】：湖北中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2020,22(03)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

大黃酚質(zhì)譜圖（A）和主要質(zhì)譜碎片裂解圖（B)

為了提高靈敏度，減少雜質(zhì)干擾，在做定量分析一般采用SIM模式，選擇特征性和質(zhì)量數(shù)高的碎片離子。從圖1A可以看出大黃酚分子離子峰m/z254(M+）為基峰碎片離子，豐度最高，所以在定量分析中選擇m/z254(M+）作為定量監(jiān)測(cè)離子，在上述色譜條件下，圖2A為大黃酚對(duì)照品和蛇床子素對(duì)照品選擇離子GC-MS色譜圖，圖2B為大黃樣品選擇離子GC-MS色譜圖，從圖中可以看出，其雜質(zhì)對(duì)大黃中大黃酚的測(cè)定無干擾，可以用來測(cè)定大黃中大黃酚的含量。2.5 線性關(guān)系

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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