蘇黃止咳膠囊的化學(xué)成分分析
發(fā)布時(shí)間:2021-05-14 21:26
目的:對(duì)蘇黃止咳膠囊的化學(xué)成分進(jìn)行初步探索,為闡明其止咳作用藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及后期作用機(jī)制研究提供物質(zhì)基礎(chǔ)依據(jù)。方法:(1)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法(GC-MS),比較頂空進(jìn)樣法、水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法三種不同的制樣方法和進(jìn)樣方式提取蘇黃止咳膠囊揮發(fā)油的效果,并在單因素條件下采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)樣品制備條件進(jìn)行優(yōu)化,最終確定揮發(fā)油進(jìn)樣方式、制樣方法及制樣條件,并進(jìn)行GC-MS分析;(2)在相同GC-MS條件下,對(duì)蘇黃止咳膠囊不同批次揮發(fā)油及中間體揮發(fā)油進(jìn)行成分分析,并利用聚類分析法和主成分分析法對(duì)其成分進(jìn)行比較分析;(3)使用液相色譜(HPLC)建立蘇黃止咳膠囊非揮發(fā)性部分的液相色譜方法,與標(biāo)準(zhǔn)品通過液相色譜峰保留時(shí)間對(duì)比進(jìn)行初步定性分析;(4)使用Waters ACCQ·Tag柱前衍生化法,對(duì)蘇黃止咳膠囊中氨基酸類成分進(jìn)行衍生化,再通過氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品與膠囊衍生物液相色譜峰保留時(shí)間對(duì)比進(jìn)行定性分析。結(jié)果:(1)比較了不同的進(jìn)樣方式和制樣方法,以水蒸氣蒸餾法效果最好,并確認(rèn)提取條件為:加水10倍,浸泡1.5h,提取7小時(shí);從GC-MS分析結(jié)果中,鑒定了48個(gè)成分,占揮發(fā)油總量的64.59%。...
【文章來源】:云南中醫(yī)藥大學(xué)云南省
【文章頁(yè)數(shù)】:98 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
前言
第一章 蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分分析
1.1 蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分的分析方法研究
1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試藥
1.1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.1.1.2 試藥
1.1.2 GC進(jìn)樣方式對(duì)比
1.1.2.1 普通進(jìn)樣(水蒸氣蒸餾法)
1.1.2.2 頂空進(jìn)樣
1.1.2.3 數(shù)據(jù)處理
1.1.3 制樣方法對(duì)比
1.1.3.1 溶劑萃取法
1.1.3.2 數(shù)據(jù)處理
1.1.4 結(jié)果
1.1.4.1 水蒸氣蒸餾法
1.1.4.2 頂空進(jìn)樣法
1.1.4.3 溶劑萃取法
1.1.5 三種方法結(jié)果比較分析
1.1.6 小結(jié)
1.2 水蒸氣蒸餾法制備蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分方法研究
1.2.1 儀器、試藥
1.2.1.1 儀器
1.2.1.2 試藥
1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.2.1 樣品制備方法
1.2.2.2 單因素考察實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.2.3 蒸餾法制備蘇黃止咳膠囊揮發(fā)油的正交條件優(yōu)選
1.2.2.4 方法驗(yàn)證
1.2.3 結(jié)果
1.2.3.1 單因素考察結(jié)果
1.2.3.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)
1.2.4 小結(jié)
1.3 蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分的GC-MS分析
1.3.1 儀器、試藥
1.3.1.1 儀器
1.3.1.2 試藥
1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.2.1 制樣方法
1.3.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件
1.3.3 結(jié)果
1.3.4 小結(jié)
1.4 討論
1.5 總結(jié)
第二章 蘇黃止咳膠囊及其揮發(fā)油中間體中揮發(fā)性成分的GC-MS比較分析
2.1 儀器、試藥
2.1.1 儀器
2.1.2 試藥
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件
2.2.2 制樣方法
2.3 結(jié)果
2.3.1 揮發(fā)油成分分析
2.3.2 揮發(fā)油成分結(jié)果類型分類及其含量占比
2.3.3 聚類分析結(jié)果
2.3.4 主成分分析結(jié)果
2.4 討論
2.5 總結(jié)
第三章 蘇黃止咳膠囊非揮發(fā)性成分初步分析
3.1 蘇黃止咳膠囊非揮發(fā)性成分HPLC初步分析
3.1.1 儀器、試藥
3.1.1.1 儀器
3.1.1.2 試藥試劑
3.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
3.1.2.1 色譜條件的確定
3.1.2.2 供試品制備方法的確定
3.1.2.3 方法學(xué)研究
3.1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液對(duì)照
3.1.3 結(jié)果
3.1.3.1 色譜條件的選擇
3.1.3.2 供試品制備方法的確定
3.1.3.3 方法學(xué)考察
3.1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液對(duì)照
3.1.4 小結(jié)
3.2 蘇黃止咳膠囊氨基酸成分分析
3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試藥
3.2.1.1 儀器
3.2.1.2 試藥
3.2.2 方法
3.2.2.1 ACCQ·Fluor衍生劑的制備
3.2.2.2 內(nèi)標(biāo)法校正標(biāo)樣的制備
3.2.2.3 含內(nèi)標(biāo)物校正標(biāo)樣的制備
3.2.2.4 衍生校正標(biāo)樣(含氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品)
3.2.2.5 供試品制備
3.2.2.6 供試品的衍生化
3.2.2.7 色譜條件
3.2.3 結(jié)果
3.2.4 小結(jié)
3.3 討論
3.4 總結(jié)
參考文獻(xiàn)
綜述
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表文章情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]吳茱萸不同炮制品中揮發(fā)油成分氣相色譜-質(zhì)譜分析[J]. 陳炯,高悅,譚鵬,王蕾,張先靈,張語(yǔ)凡,王鑫,李飛. 中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志. 2016(12)
[2]蘄艾揮發(fā)油的化學(xué)成分及其體外抗氧化活性研究[J]. 許俊潔,盧金清,郭勝男. 中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2017(01)
[3]油松針葉揮發(fā)油成分與含量動(dòng)態(tài)變化分析[J]. 段輝,樊世勇,汪文琦,劉鎮(zhèn)林,蔡興. 西部林業(yè)科學(xué). 2016(05)
[4]牡荊葉揮發(fā)油對(duì)煙草甲的殺蟲活性[J]. 吳彥,尤春雪,田兆福,郭姍姍,劉紹華,黃東業(yè),鄧賓玲,李志華,白家峰,杜樹山. 植物保護(hù). 2016(05)
[5]水蒸氣蒸餾與頂空進(jìn)樣GC-MS分析金沙藤中揮發(fā)性成分[J]. 張道英,程庚金生,彭金年,吳琪,劉林健. 食品工業(yè). 2016(09)
[6]四川產(chǎn)肉桂揮發(fā)油化學(xué)成分分析及藥效學(xué)研究[J]. 張小飛,馮玲玲,伍振峰,楊明. 中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2016(09)
[7]GC-MS分析金釵石斛花揮發(fā)油成分[J]. 鄭家歡,吳觀健,吳岳濱,黃潤(rùn)祥,鄭艷雁,劉志霞,王兆玉. 中藥材. 2016(08)
[8]牛蒡子苷元抗腫瘤分子機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 黃棟棟,蔡志毅. 檢驗(yàn)醫(yī)學(xué). 2016(06)
[9]棕櫚花、葉、莖揮發(fā)油成分及抑菌活性研究[J]. 衛(wèi)強(qiáng),王燕紅. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2016(05)
[10]三種前胡揮發(fā)油成分分析[J]. 雷華平,鄒書怡,張輝,葛發(fā)歡. 中藥材. 2016(04)
碩士論文
[1]藏產(chǎn)鱗腺杜鵑化學(xué)成分的研究[D]. 張鈺.西南交通大學(xué) 2012
本文編號(hào):3186357
【文章來源】:云南中醫(yī)藥大學(xué)云南省
【文章頁(yè)數(shù)】:98 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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摘要
Abstract
前言
第一章 蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分分析
1.1 蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分的分析方法研究
1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試藥
1.1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.1.1.2 試藥
1.1.2 GC進(jìn)樣方式對(duì)比
1.1.2.1 普通進(jìn)樣(水蒸氣蒸餾法)
1.1.2.2 頂空進(jìn)樣
1.1.2.3 數(shù)據(jù)處理
1.1.3 制樣方法對(duì)比
1.1.3.1 溶劑萃取法
1.1.3.2 數(shù)據(jù)處理
1.1.4 結(jié)果
1.1.4.1 水蒸氣蒸餾法
1.1.4.2 頂空進(jìn)樣法
1.1.4.3 溶劑萃取法
1.1.5 三種方法結(jié)果比較分析
1.1.6 小結(jié)
1.2 水蒸氣蒸餾法制備蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分方法研究
1.2.1 儀器、試藥
1.2.1.1 儀器
1.2.1.2 試藥
1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.2.1 樣品制備方法
1.2.2.2 單因素考察實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.2.3 蒸餾法制備蘇黃止咳膠囊揮發(fā)油的正交條件優(yōu)選
1.2.2.4 方法驗(yàn)證
1.2.3 結(jié)果
1.2.3.1 單因素考察結(jié)果
1.2.3.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)
1.2.4 小結(jié)
1.3 蘇黃止咳膠囊揮發(fā)性成分的GC-MS分析
1.3.1 儀器、試藥
1.3.1.1 儀器
1.3.1.2 試藥
1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.2.1 制樣方法
1.3.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件
1.3.3 結(jié)果
1.3.4 小結(jié)
1.4 討論
1.5 總結(jié)
第二章 蘇黃止咳膠囊及其揮發(fā)油中間體中揮發(fā)性成分的GC-MS比較分析
2.1 儀器、試藥
2.1.1 儀器
2.1.2 試藥
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件
2.2.2 制樣方法
2.3 結(jié)果
2.3.1 揮發(fā)油成分分析
2.3.2 揮發(fā)油成分結(jié)果類型分類及其含量占比
2.3.3 聚類分析結(jié)果
2.3.4 主成分分析結(jié)果
2.4 討論
2.5 總結(jié)
第三章 蘇黃止咳膠囊非揮發(fā)性成分初步分析
3.1 蘇黃止咳膠囊非揮發(fā)性成分HPLC初步分析
3.1.1 儀器、試藥
3.1.1.1 儀器
3.1.1.2 試藥試劑
3.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
3.1.2.1 色譜條件的確定
3.1.2.2 供試品制備方法的確定
3.1.2.3 方法學(xué)研究
3.1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液對(duì)照
3.1.3 結(jié)果
3.1.3.1 色譜條件的選擇
3.1.3.2 供試品制備方法的確定
3.1.3.3 方法學(xué)考察
3.1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液對(duì)照
3.1.4 小結(jié)
3.2 蘇黃止咳膠囊氨基酸成分分析
3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試藥
3.2.1.1 儀器
3.2.1.2 試藥
3.2.2 方法
3.2.2.1 ACCQ·Fluor衍生劑的制備
3.2.2.2 內(nèi)標(biāo)法校正標(biāo)樣的制備
3.2.2.3 含內(nèi)標(biāo)物校正標(biāo)樣的制備
3.2.2.4 衍生校正標(biāo)樣(含氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品)
3.2.2.5 供試品制備
3.2.2.6 供試品的衍生化
3.2.2.7 色譜條件
3.2.3 結(jié)果
3.2.4 小結(jié)
3.3 討論
3.4 總結(jié)
參考文獻(xiàn)
綜述
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表文章情況
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]吳茱萸不同炮制品中揮發(fā)油成分氣相色譜-質(zhì)譜分析[J]. 陳炯,高悅,譚鵬,王蕾,張先靈,張語(yǔ)凡,王鑫,李飛. 中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志. 2016(12)
[2]蘄艾揮發(fā)油的化學(xué)成分及其體外抗氧化活性研究[J]. 許俊潔,盧金清,郭勝男. 中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2017(01)
[3]油松針葉揮發(fā)油成分與含量動(dòng)態(tài)變化分析[J]. 段輝,樊世勇,汪文琦,劉鎮(zhèn)林,蔡興. 西部林業(yè)科學(xué). 2016(05)
[4]牡荊葉揮發(fā)油對(duì)煙草甲的殺蟲活性[J]. 吳彥,尤春雪,田兆福,郭姍姍,劉紹華,黃東業(yè),鄧賓玲,李志華,白家峰,杜樹山. 植物保護(hù). 2016(05)
[5]水蒸氣蒸餾與頂空進(jìn)樣GC-MS分析金沙藤中揮發(fā)性成分[J]. 張道英,程庚金生,彭金年,吳琪,劉林健. 食品工業(yè). 2016(09)
[6]四川產(chǎn)肉桂揮發(fā)油化學(xué)成分分析及藥效學(xué)研究[J]. 張小飛,馮玲玲,伍振峰,楊明. 中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2016(09)
[7]GC-MS分析金釵石斛花揮發(fā)油成分[J]. 鄭家歡,吳觀健,吳岳濱,黃潤(rùn)祥,鄭艷雁,劉志霞,王兆玉. 中藥材. 2016(08)
[8]牛蒡子苷元抗腫瘤分子機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 黃棟棟,蔡志毅. 檢驗(yàn)醫(yī)學(xué). 2016(06)
[9]棕櫚花、葉、莖揮發(fā)油成分及抑菌活性研究[J]. 衛(wèi)強(qiáng),王燕紅. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2016(05)
[10]三種前胡揮發(fā)油成分分析[J]. 雷華平,鄒書怡,張輝,葛發(fā)歡. 中藥材. 2016(04)
碩士論文
[1]藏產(chǎn)鱗腺杜鵑化學(xué)成分的研究[D]. 張鈺.西南交通大學(xué) 2012
本文編號(hào):3186357
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